[发明专利]二价阳离子磁性离子液体及其制备方法

权利要求书

1.二价阳离子磁性离子液体，其特征在于，(1)阳离子呈二价，结构为：其中，

n＝1～5，m＝1～10；(2)阴离子为Ln(SCN)₇^4-或FeCl₄^-，其中Ln＝La、Nd、Eu、Gd、Dy、Er；组合后的磁性离子液体结构如下：

2.权利要求1所述的二价阳离子磁性离子液体的制备方法，含Ln(SCN)₇^4-的离子液体的具体合成路线如下：

(1)Ln₂O₃+HClO₄+H₂O→Ln(ClO₄)₃·6H₂O

(2)

(3)KSCN+Ln(ClO₄)₃·6H₂O→Ln(SCN)₃

(4)

含FeCl₄^-的离子液体的具体合成路线如下：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是，含Ln(SCN)₇^4-的离子液体的具体合成步骤是：(1)镧系金属氧化物(La₂O₃、Nd₂O₃、Eu₂O、Gd₂O₃、Dy₂O₃、Er₂O₃)与高氯酸水溶液混合，室温下搅拌反应，干燥除水，得到相应的镧系金属高氯酸盐水合物(La(ClO₄)₃·6H₂O、Nd(ClO₄)₃·6H₂O、Eu(ClO₄)₃·6H₂O、Gd(ClO₄)₃·6H₂O、Dy(ClO₄)₃·6H₂O、Er(ClO₄)₃·6H₂O)；(2)以烷基咪唑或者吡啶为原料，与1，m-二溴烷烃50～80℃搅拌反应制得相应的不同烷基链长的二价阳离子溴盐；二价阳离子溴盐和硫氰酸钾进行离子交换反应溶剂为丙酮，反应24～36h后，过滤，蒸出滤液中的丙酮溶剂，加入二氯甲烷，冷冻12h后离心，取上层液真空干燥，所得产物即二价阳离子硫氰酸盐离子液体。(3)Ln(ClO₄)₃·6H₂O和KSCN摩尔比1∶3混合于适量乙醇溶液中室温搅拌反应3h，过滤，向滤液加入2倍摩尔量的二价阳离子硫氰酸离子液体，室温搅拌反应24h，分离提纯即得相应的二价阳离子磁性离子液体。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征是，所述的含Ln(SCN)₇^4-的二价阳离子磁性离子液体的分离提纯方法为：当生成的磁性离子液体不溶于乙醇溶剂时，过滤，滤饼用乙醇洗涤3次，干燥，即得二价阳离子磁性离子液体；当生成的磁性离子液体溶于乙醇时，旋蒸除去乙醇，残液加入二氯甲烷，低温静置，离心，除去下层残余杂质，上层液旋蒸，干燥，即得磁性离子液体。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征是，所述的含FeCl₄^-的离子液体的具体合成步骤是：(1)以烷基咪唑或吡啶为原料，逐滴滴加1，m-二氯烷烃，于50～80℃加热搅拌条件下反应，反应36～48h，趁热用丙酮洗涤2～3次，以除去未反应完的原料，直至固体洗为白色，然后旋蒸除去丙酮溶剂；将含有微量溶剂的离子液体放入真空干燥箱中于70℃干燥24h。最终得到白色固体为二价阳离子氯盐。(2)向溶有FeCl₃·6H₂O的丙酮溶液加入二价阳离子氯盐，常温搅拌6～15h，停止反应；将反应产物旋蒸，除去离子液体中的大部分丙酮及少量水，得黄色粉末；将黄色粉末物用无水乙醚洗涤2次，将未反应完的原料完全除去；然后旋蒸除去离子液体中的大部分乙醚；将含有微量乙醚的离子液体放入真空干燥箱中于70℃干燥12h。最终得到二价阳离子四氯化铁盐。