[发明专利]一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法有效
申请号: | 201110044604.2 | 申请日: | 2011-02-24 |
公开(公告)号: | CN102153479A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 林邦平;杜晓东;蔡健 | 申请(专利权)人: | 浙江新华制药有限公司 |
主分类号: | C07C211/05 | 分类号: | C07C211/05;C07C209/74 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 317016 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氧氟沙星 酰化液中三 乙胺 回收 套用 方法 | ||
1.一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,所述的酰化液为以2,3,4,5-四苯甲酰氯为原料,三乙胺为催化剂进行酰化反应后得到的反应液,其特征在于所述的回收套用方法包括如下步骤:
1)将以2,3,4,5-四苯甲酰氯为原料酰化反应结束后,得到的酰化液过滤,滤液为酰化母液进行下步反应,滤饼为三乙胺盐酸盐;
2)将步骤1)中得到的滤饼用液碱调pH值至碱性,使三乙胺盐酸盐转化成三乙胺,得到混合液;
3)将步骤2)中得到的混合液加热至20-45℃,用有机溶剂萃取2-5次,合并有机相,加入干燥剂脱水后得;
4)将步骤3)中得到的含三乙胺的溶液配成相应的浓度,进行下一次酰化反应中作催化剂使用。
2. 根据权利要求1所述的一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,其特征在于步骤2)中所述的液碱为浓度10-50wt%的氢氧化钠。
3. 根据权利要求1所述的一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,其特征在于步骤2)中所述的pH值调至10-14。
4. 根据权利要求1所述的一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,其特征在于步骤3)中所述的混合液加热至25-30℃。
5. 根据权利要求1所述的一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,其特征在于步骤3)中所述的有机溶剂为甲苯,其用量为2,3,4,5-四苯甲酰氯质量的2-10倍。
6. 根据权利要求2所述的一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,其特征在于步骤3)中所述的相应的浓度为三乙胺占溶剂甲苯的重量百分比,为9.1wt%。
7. 根据权利要求2所述的一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,其特征在于步骤2)中所述的液碱为浓度20-40wt%的氢氧化钠。
8. 根据权利要求3所述的一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,其特征在于步骤2)中所述的pH值调至12。
9. 根据权利要求5所述的一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法,其特征在于步骤3)中所述的有机溶剂为甲苯,其用量为2,3,4,5-四苯甲酰氯质量的3-6倍。
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