[发明专利]锶掺杂钼酸镧陶瓷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110045002.9 申请日: 2011-02-24
公开(公告)号: CN102079655A 公开(公告)日: 2011-06-01
发明(设计)人: 刘霄;樊慧庆 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: C04B35/495 分类号: C04B35/495;C04B35/50;C04B35/622
代理公司: 西北工业大学专利中心 61204 代理人: 黄毅新
地址: 710072 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 钼酸 陶瓷 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种钼酸镧陶瓷的制备方法,特别是一种锶掺杂钼酸镧陶瓷的制备方法。

背景技术

氧离子导体在固体氧化物燃料电池、氧传感器、固态离子器件等方面得到了广泛的应用。如果采用传统的氧离子导体(如氧化钇稳定的氧化锆,YSZ),则其工作温度要足够高才能得到较高的工作效率。例如,以YSZ为电解质的SOFC必须在1000℃左右工作。高的工作温度带来了诸如成本高、密封困难、与电极材料匹配难等一系列问题。钼酸镧作为氧离子导体的一种良好固体电解质。其在800℃的氧离子电导率达到了0.06S/cm以上。由于制备工艺简单以及原材料价格便宜,使钼酸镧陶瓷作为中温SOFC的电解质和电极的候选材料具有较大的竞争优势。

比起传统的固相烧结,微波消解技术明显降低了能耗与制备周期,而且初步合成的粉体具有较细的颗粒,表面活性比较大,在再次烧结过程中提供足够的驱动力,从而可以形成更致密的陶瓷体以提高其性能。文献“D.Marrero-Lopez,J.Canales-Vazquez,J.C.Ruiz-Morales,A.Rodriguez,J.T.S.Irvine and P.Nunez,Solid State Ionics,176,1807(2005)”公开了一种钼酸镧陶瓷的制备方法,即冷冻干燥法,该方法将氧化钼和氧化镧按化学计量比分别溶解在稀释的硝酸和氨水中。在恒定的搅拌速率下以0.5∶1的摩尔比加入乙二胺四乙酸,用氨水将溶液的PH调节到10。将此溶液滴入液氮中冰冻,这个冰冻过程将生成小的冰晶,然后在真空中使冰晶升华脱水两天。干燥后的粉体以15K/分钟的速度在573K下煅烧10分钟得到前驱体,然后研碎再烧结。但是其虽然制出了较细小颗粒的粉体,但是仍表现出制备周期长,效率低的限制性。

发明内容

为了克服现有的制备方法制备钼酸镧陶瓷周期长的不足,本发明提供一种锶掺杂钼酸镧陶瓷的制备方法。该方法采用微波合成工艺进行合成,得到钼酸镧粉体,粉体经过等静压成型后烧结成瓷,可以降低钼酸镧陶瓷的制备周期。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种锶掺杂钼酸镧陶瓷的制备方法,其特点是包括下述步骤:

(a)将分析纯La(NO3)3,(NH4)6Mo7O24·4H2O,Sr(NO3)2,柠檬酸按照化学计量比La2-xSrxMo2O9称量并且配料,其中x=0~0.2;

(b)将配好的料放入容器中,搅拌至形成均一的溶液,其中柠檬酸与总金属离子的摩尔比约为2∶1;

(c)将均一的溶液倒进反应容器中,用微波在180~200℃,600~800w功率下进行消解30~50分钟;

(d)将反应后的溶液进行抽滤,所得产物然后进行烘干处理;

(e)处理后的粉体进行等静压成型,将成型后的圆片在再在900~950℃下保温10~12小时烧结成瓷。

本发明的有益效果是:由于该方法采用微波合成工艺进行合成,得到钼酸镧粉体,粉体经过等静压成型后烧结成瓷,钼酸镧陶瓷的制备周期由背景技术的48小时降低11~13小时,同时降低了制备温度。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。

附图说明

图1是实施例1制备的La2Mo2O9粉体表面显微形貌照片。

图2(下图)是实施例3所制备La2Mo2O9粉体的粉体XRD图谱;图2(上图)是实施例3所制备La2-xSrxMo2O9陶瓷的XRD图谱。

具体实施方式

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