[发明专利]艾地苯醌琥珀酸单酯及其制备方法无效
申请号: | 201110045098.9 | 申请日: | 2011-02-25 |
公开(公告)号: | CN102153471A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 李月明 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07C69/40 | 分类号: | C07C69/40;C07C67/08;A61K31/23;A61P39/06;A61P25/00;A61P25/28;A61P9/10 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯醌 琥珀酸 及其 制备 方法 | ||
1.艾地苯醌琥珀酸单酯,其结构如下:
。
2.权利要求1所述的艾地苯醌琥珀酸单酯的制备方法,其特征在于,将艾地苯醌与琥珀酸酐(丁二酸酐)按 1:1~10的摩尔比溶解于有机溶剂中,在碱性物质催化剂存在条件下反应,反应温度为0~100 ℃之间,反应时间为1~100 小时;反应结束后用酸或酸式盐处理除去碱性物质催化剂,得到艾地苯醌琥珀酸单酯;所得到的艾地苯醌琥珀酸单酯还可以进一步转化成相应的水溶性盐。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂是:醚类、烷烃类、芳香烃类或卤代烃类有机溶剂。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂包括:乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、戊烷、己烷、庚烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷或1,1,1-三氯乙烷中的一种或多种的混合物。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的碱性物质催化剂包括碱性无机物、有机碱和氨基酸。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的碱性无机物包括:氨、氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾;所述的有机碱包括:甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺,二乙胺,三乙胺、甲基乙基胺、二异丙基胺,苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、4-甲氧基苯胺、1-苯乙胺、2-苯乙胺、吡啶、2-氨基吡啶、3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、2-(N,N-二甲氨基)吡啶、3-(N,N-二甲氨基)吡啶、4-(N,N-二甲氨基)吡啶或4-吡咯烷基吡啶;所述的氨基酸包括:甘氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、缬氨酸、精氨酸、赖氨酸、色氨酸或组氨酸。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的酸或酸式盐是盐酸、硫酸、硝酸,磷酸、醋酸、苯甲酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、硫酸氢钠或磷酸二氢钠。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的酸或酸式盐,优选的是盐酸或硫酸氢钠。
9.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述艾地苯醌与琥珀酸酐的摩尔比优选为1:1~3.0,所述的反应温度优选为20-30 ℃之间,反应时间优选是24~48小时。
10.权利要求1所述的艾地苯醌琥珀酸单酯的水溶性盐,包括:钠盐、钾盐和各种含氮化合物的盐类。
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