[发明专利]一种以四季青为原料制备高纯度长梗冬青苷的方法无效

专利信息
申请号: 201110045138.X 申请日: 2011-02-25
公开(公告)号: CN102649805A 公开(公告)日: 2012-08-29
发明(设计)人: 李法庆;刘东锋 申请(专利权)人: 苏州宝泽堂医药科技有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215125 江苏省苏州市工业*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 四季青 原料 制备 纯度 冬青 方法
【权利要求书】:

1.一种以四季青为原料制备高纯度长梗冬青苷的方法,包括提取、富集和纯化步聚,所述的提取是将四季青原料用水或/和有机溶剂回流提取、分离得到提取液,浓缩后得到浸膏;所述的富集是浸膏用大孔树脂富集,上柱后用50-80%乙醇洗脱,收集洗脱液,脱溶后得到四季青总皂苷;所述的纯化是四季青总皂苷用氧化铝柱色谱分离纯化,70-90%乙醇洗脱,收集洗脱液,洗脱液浓缩后调节至碱性后,经水饱和正丁醇萃取,然后对除去正丁醇后的萃取液用乙醚沉淀,分离出沉淀物,加入无水乙醇重结晶,干燥即得长梗冬青苷。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述提取溶剂为水、甲醇和乙醇中的两种混合溶液进行提取,提取1-3小时,液料比为10∶1至3∶1,提取次数为2-4次。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述大孔树脂选用D101、X-5、HP-20、M-301中的一种,吸附后,先用1030%的含水乙醇洗涤树脂至洗液无色,再用50-80%乙醇解吸附洗脱,收集洗脱液。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述收集氧化铝柱层析洗脱液的量为4-6倍柱体积。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述氧化铝柱层析后用氨水调pH至9.5-12.5。

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