[发明专利]一种提取分离高纯度杯苋甾酮的制备工艺无效
申请号: | 201110045286.1 | 申请日: | 2011-02-25 |
公开(公告)号: | CN102649803A | 公开(公告)日: | 2012-08-29 |
发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 分离 纯度 杯苋甾酮 制备 工艺 | ||
1.一种提取分离高纯度杯苋甾酮的制备工艺,其特征在于:将牛膝药材粉碎过20-50目筛,加入5-10倍量提取溶剂,加热至60-80℃,提取2-3次,每次1-3小时,合并提取液,减压回收乙醇,所得提取物用大孔树脂吸附,先用水洗至色淡,再用60-80%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,回收乙醇,得到总甾酮浸膏;将总甾酮浸膏采用高速逆流色谱分离制备高纯度杯苋甾酮,所得产品杯苋甾酮含量为98%以上。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述提取溶剂为50-95%的乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述大孔树脂柱分离采用湿法装柱,洗脱液减压回收至相对密度1.15-1.20(60℃测)。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述高速逆流色谱分配系统为庚烷-甲醇-二氯甲烷或正己烷-乙腈-丙酮,三种组分的体积比为(5-12)∶(9-12)∶(1-5)。
5.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述高速逆流色谱恒温循环器温度为25-28℃。
6.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述高速逆流色谱流动相的流速为2-5ml/min。
7.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:所述高速逆流色谱达到动态平衡后,将样品溶液泵入色谱系统中,同时在出液端接紫外检测器,在246nm波长处对流出液连续检测,与杯苋甾酮的标准图谱对应,收集液蒸除溶剂,干燥即得产品。
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