[发明专利]高级催化氧化制备木质素磺酸钠分散剂的方法有效
申请号: | 201110045437.3 | 申请日: | 2011-02-25 |
公开(公告)号: | CN102153764A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 刘明华;田晨;吕源财 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;B01F17/50 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高级 催化 氧化 制备 木质素 磺酸钠 分散剂 方法 | ||
1.一种采用高级催化氧化制备木质素磺酸钠分散剂的方法,其特征在于:其制备工艺如下:(1)催化氧化:以含固量为20%~60%的制浆黑液为原料,加入催化剂,在30~95℃的反应温度下反应15~120min;加入氧化剂,反应温度控制在30~95℃,反应15~120min;(2)磺甲基化:加入酸性调节剂将反应体系的pH调至10.5~13.5,然后加入α-羟甲基磺酸钠,在95~150℃的反应温度下反应3~8h后降温出料,制得所述木质素磺酸钠分散剂。
2. 根据权利要求1所述采用高级催化氧化制备木质素磺酸钠分散剂的方法,其特征在于:所述制备工艺各步骤中原材料质量份数为:
制浆黑液:40.0份 ~ 85.0份
催化剂:0.01份 ~ 0.1份
氧化剂:0.6份 ~8.0份
酸性调节剂:0.3份 ~7.0份
α-羟甲基磺酸钠:4.1份~25.0份
水:10.0份~42.4份。
3.根据权利要求1或2所述的采用高级催化氧化制备木质素磺酸钠分散剂的方法,其特征在于:采用的制浆黑液选自竹子、蔗渣、稻草、麦草、皇竹草、芨芨草、曲柳、柞木、杨木、芦苇、桉木、桦木、马尾松中的一种或几种通过碱法或硫酸盐法制备的制浆黑液,制浆黑液固含量为20.0~60.0%。
4. 根据权利要求1或2所述的采用高级催化氧化法制备木质素磺酸钠分散剂的方法,其特征在于:采用的催化剂为硫酸亚铁/硫酸铜/葡萄糖酸钠、硫酸亚铁/硝酸铜/硝酸钴、硫酸亚铁铵/二氧化硫脲、硫酸镍/硝酸钴、次氯酸钠、硫酸亚铁/硫酸钴/保险粉、氯化铁/硝酸钴、硝酸镍/硫酸亚铁/葡萄糖酸钠、氯化铁/硝酸镍、硫酸铜/硫酸钴/葡萄糖酸、氯化铁/硫酸铜/硫代硫酸钠、氯化亚铁/硝酸钴/二氧化硫脲中的一种或两种以上的混合物。
5. 根据权利要求1或2所述的利用高级催化氧化法制备木质素磺酸钠分散剂的方法,其特征在于:采用的氧化剂为:过氧化氢、高锰酸钾、过氧乙酸、Fenton试剂、高铁酸钾、过氧乙酸/Fe2+、高锰酸钾/Fe2+、氯氨、次氯酸、重铬酸钾的一种或两种以上的混合物。
6. 根据权利要求1或2所述的利用高级催化氧化法制备木质素磺酸钠减分散剂的方法,其特征在于:采用的酸性调节剂为硫酸、磷酸、氨基磺酸、葡萄糖酸、酒石酸、柠檬酸、水杨酸、琥珀酸、马来酸中一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的采用高级催化氧化制备木质素磺酸钠分散剂的方法,其特征在于:所述木质素磺酸钠分散剂的相对分子量为5100~37000。
8.据权利要求1或2所述的采用高级催化氧化制备木质素磺酸钠分散剂的方法,其特征在于:所述的木质素磺酸钠分散剂为棕黑色液体,或将该液体通过喷雾干燥制得粉状分散剂。
9. 据权利要求8所述的采用高级催化氧化制备木质素磺酸钠分散剂的方法,其特征在于:所述的喷雾干燥采用的喷雾干燥设备进口温度为140~350℃,出口温度为80~90℃,干粉回收率大于95%。
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