[发明专利]一种水溶性黄酮-壳聚糖衍生物的生产方法

权利要求书

1.一种水溶性黄酮-壳聚糖衍生物的生产方法，其特征在于具体方法步骤如下：

(1)制备小分子壳聚糖溶液

以市售的平均分子量为45000Da～55000Da的壳聚糖为原料，按照壳聚糖原料的质量∶质量浓度为0.2％～0.5％盐酸溶液的体积比为1g∶60～120mL的比例，在搅拌下将壳聚糖原料加入盐酸溶液中，搅拌混合均匀后，再用稀氢氧化钠溶液调节其pH为5.5～6.0，接着再加入壳聚糖酶，在50～60℃的温度下，反应1～2h，加入的壳聚糖酶∶壳聚糖原料的质量比为1∶50～100，反应完成后升温至80～100℃，并保持10～20分钟后泵入离心机进行离心分离，离心机转速为6000转/分～10000转/分，离心时间为10～20分钟，分别收集离心清液和沉淀，对于离心清液，用截留分子量为2000Da～4000Da的钠滤器，在0.8～1.8Mpa压力下进行纳滤分离，分别收集纳滤截留液和滤过液，即为制备出的小分子壳聚糖溶液；

(2)制备黄酮-壳聚糖衍生物溶液

第(1)步完成后，以黄酮化合物即橙皮苷或银杏黄酮或荞麦黄酮为原料，按照黄酮化合物的质量∶水的体积比为1g∶30～60mL的比例，将黄酮化合物加入水中，先搅拌混合均匀后，再用稀氢氧化钠溶液调节其pH为9～11，并搅拌处理30～50分钟，然后按照黄酮化合物溶液∶乙二醇二缩水甘油醚∶第(1)步制备出的小分子壳聚糖溶液的质量比为1∶1～3∶3～6的比例，将黄酮化合物溶液加入到第(1)步制备出的小分子壳聚糖溶液中，搅拌均匀后用稀氢氧化钠调节pH为10～11.5，并升温至80～95℃时，再加入乙二醇二缩水甘油醚，搅拌均匀后反应1～3h，最后用稀盐酸调节pH为4～6；

(3)制备黄酮-壳聚糖衍生物浓缩液

第(2)步完成后，将第(2)步制备出的黄酮-壳聚糖衍生物溶液，通过截留分子量为10000Da～30000Da的超滤膜，在压力为0.08～0.2Mpa下进行超滤，直至超滤截留液的体积为原体积的10％～30％时止，分别收集超滤滤过液和截留液，对于超滤截留液，按照超滤截留液∶丙三醇∶百霉杀防腐剂的体积比为1∶0.10～0.20∶0.01～0.05的比例，在超滤截留液中，加入丙三醇和白霉杀防腐剂，搅拌混合均匀，就制备出可溶性固形物浓度为35～40％的黄酮-壳聚糖衍生物浓缩液。

2.按照权利要求1所述的一种水溶性黄酮-壳聚糖衍生物的生产方法，其特征在于：

第(1)步中，壳聚糖原料的平均分子量为45000Da，盐酸浓度为0.2％，壳聚糖原料的质量∶盐酸溶液体积比为1g∶60mL，pH为5.5，反应温度50℃，反应时间1h，壳聚糖酶∶壳聚糖质量比1∶50，升温至80℃，保持时间10分钟，离心机转速为6000转/分，离心时间为10分钟，钠滤器截留分子量为2000Da，压力为0.8Mpa；

第(2)步中，黄酮化合物的原料为橙皮苷，橙皮苷黄酮化合物的质量∶水的体积比为1g∶30mL，pH为9，搅拌处理时间30分钟，银杏黄酮化合物溶液∶乙二醇二缩水甘油醚∶第(1)步制备出的小分子壳聚糖溶液的质量比为1∶1∶3，pH为10，升温至80℃，反应时间1h，调解pH为4；

第(3)步中，超滤膜的截留分子量为10000Da，超滤压力为0.08Mpa，超滤至超滤截留液体积为原体积的10％为止，超滤截留液∶丙三醇∶百霉杀防腐剂的体积比为1∶0.10∶0.01，黄酮-壳聚糖衍生物浓缩液中的可溶性固形物浓度为35％。