[发明专利]一种孔径可调变氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料制备领域，涉及一种氧化铝的制备方法，特别涉及一种孔径可调变氧化铝的制备方法。

背景技术

氧化铝是一种工业应用非常广泛的无机氧化物。它常被用作催化载体，用于汽车尾气净化、油品的加氢精制等。另外，氧化铝还可以用作吸附剂和干燥剂。不同应用领域选择不同性质的氧化铝，其中孔径分布是影响氧化铝性能的重要参数。Al₂O₃一般由拟薄水铝石经500～900℃高温脱水制得，拟薄水铝石的制备工艺和焙烧条件在很大程度上决定了它的使用性能，因此制备稳定、性能优越的拟薄水铝石是获得高性能Al₂O₃的重要手段。

目前，通过在制备过程中添加钛、硅、磷等元素的化合物可以达到调节孔径的目的，但严重影响了氧化铝的纯度。或采用表面活性剂作为模板剂，通过溶液中无机-有机相的界面作用得到具有一定孔径结构的氧化铝，但其合成路线较复杂，成本较高，无法实现工业化。本发明克服了孔径尺寸的限制，通过改变反应条件有效的控制前躯体拟薄水铝石的形态，有效改善氧化铝的孔径和性能，从而扩大其应用范围。本发明合成路线较简单，成本低廉，容易实现工业化。

发明内容

本发明目的在于提供一种孔径在一定范围内可控的高纯氧化铝粉体的制备方法，操作简便，成本低廉，所得氧化铝粉体平均孔径在5-25nm范围内可调变，并同时具有较高的比表面积。

本发明为一种孔径可调变氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

1)通过高剪切乳化将适量有机物溶剂溶于适量去离子水中，制成均匀乳液I作为反应基液，均匀乳液反应基液I包括有机物溶剂正丁醇或环己烷与去离子水的混合物，或正丁醇和环己烷与去离子水的混合物；

通过高剪切乳化将适量分散剂；充分溶于溶液浓度0.1-1.0mol/L的硫酸铝或溶液浓度1.0-6.0mol/L的偏氯酸钠溶液中，分别制成透明均匀溶液II和III；所述分散剂包括离子型分散剂、非离子型分散剂，离子型分散剂包括季铵盐型阳离子表面活性剂，选自烷基三甲基季铵盐；以及氟表面活性剂，选自C8-C15的氟碳表面活性剂；非离子型分散剂是指聚合醇，选自聚乙烯醇和聚乙二醇；

2)一定温度下，搅拌条件下先将占总反应溶液10-60％的II和III先后加入到反应基液I中，使两种溶液充分反应5-30min，得到含反应前躯体的浆液；然后将剩余部分的II和III并流匀速加入到含反应前躯体的浆液中，使其充分反应；整个反应保持一定温度，控制在45-100℃，搅拌转速控制在50-800rpm，pH控制在6.0-9.0，反应持续10min-120min；

3)将反应后的浆液室温条件下老化30-60min后移入布氏漏斗进行抽滤，用大量去离子水洗涤除去大部分硫酸根和钠离子，用适量乙醇洗涤除去水和剩余离子，得到拟薄水铝石滤饼；

4)将拟薄水铝石与适量有机物溶剂、分散剂经高剪切乳化所得乳液进行常压蒸馏0.5-3h；

5)将上述所得产物在110℃干燥，550℃程序升温焙烧3.0h，除去分散剂，得到氧化铝粉体；

根据本发明所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，反应中以10-50％的部分II及III，同I先制备一定量的含反应前躯体的浆液，后续反应时再将剩余II和III并流匀速加入到含反应前躯体的浆液中。

根据本发明所述的制备方法，其特征在于，将拟薄水铝石与适量有机物溶剂、分散剂经高剪切乳化所得乳液进行常压蒸馏0.5-2h。

根据本发明所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，通过改变分散剂不同种类和不同用量，并控制一定的反应条件，有效地调控氧化铝的不同平均孔径。

本发明通过采用不同类型的分散剂并改变分散剂的使用量来实现氧化铝孔径的调变，工艺简单，价格低廉，有利于实现工业生产。

本发明与背景技术相比，具有的有益效果是：

1.生产条件温和，成本低廉，适合工业化生产。

2.利用分散剂的导向作用，通过调节分散剂种类和使用量，并控制一定制备条件有效调节孔径大小。

3.通过程序升温焙烧过程，逐步除去分散剂，保持粉体孔道结构，并得到较高比表面积。

4.本方法制备的氧化铝集高比表面积和大孔径于一身，并且孔径可有效调控，具有广泛应用前景。

附图说明

图1为实施例4所得拟薄水铝石XRD谱图。

图2为实施例4所得氧化铝粉末的孔径分布曲线。

具体实施方式

实施例1：