[发明专利]一种聚氨酯发泡催化剂及其合成方法

说明书

技术领域

本发明属于聚氨酯合成技术领域，具体涉及一种聚氨酯发泡催化剂及其合成方法。

背景技术

双(二甲氨基乙基)醚是应用于聚氨酯发泡技术领域中最常见的催化剂之一。工业生产双(二甲氨基乙基)醚是用二甘醇作原料，与氯化亚砜氯化生成二氯乙基醚，其再与三甲胺反应生成季铵盐，季铵盐在甲基转移剂(如乙二胺)下脱去氯甲烷，最后加入氢氧化钠中和，游离出胺，精馏分离出水及甲基转移生成的副产品得到产品。二甘醇与氯化亚砜氯化会有大量的盐酸和二氧化硫气体生成，对环境污染较大，且收率不高；二氯乙基醚与三甲胺反应生成季铵盐体系须加大量的水，否则盐会析出，产能较低；甲基转移剂（如乙二胺）的加入不仅增加成本同时也增加了分离难度，反应最后须加入大量的氢氧化钠分离出胺，不可避免会产生大量废料氯化钠水溶液，且反应过程中产生的氯离子对设备的腐蚀也较严重。由此可见，工业上生产双(二甲氨基乙基)醚时三废排放很严重，且工艺复杂生产成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种新的聚氨酯发泡催化剂，其可通过无设备腐蚀和环境污染且成本较低的合成方法制备。

本发明同时还要提供一种上述的聚氨酯发泡催化剂的合成方法，其工艺条件温和，操作简单，生产过程中无设备腐蚀和环境污染，并且生产成本较低。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：

一种新的聚氨酯发泡催化剂，为二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚，它的结构式如式（Ⅰ）所示。

上述二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚的合成方法，采取式（Ⅱ）表示的合成路线，

合成所述二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚的具体实施过程如下：（1）、将二甲基乙醇胺和碱性催化剂投入反应器中，升温至60℃~120℃，在150~250转/分钟的转速搅拌下，于0.5~5小时内滴加丙烯腈，滴加完毕后维持搅拌并保温1~5小时，得到含有3-二甲氨基乙氧基丙腈的反应液；

（2）、将步骤（1）所得的反应液转移至高压釜中，投入金属骨架催化剂，再往所述高压釜内通氢气并维持釜内压力为3~5MPa，温度为70℃~180℃，得到含有3-二甲氨基乙氧基丙胺的反应液；

（3）、保持向所述高压釜内通氢气并维持步骤（2）中的反应条件不变，向步骤（2）的反应液中通入甲醛气体，甲醛水溶液或多聚甲醛甲醇溶液，使反应生成所述的二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚。

根据本发明，所述二甲基乙醇胺、丙烯腈及甲醛的投料摩尔比为1:1~1.5:2~2.5。

优选地，步骤（1）中，所述碱性催化剂为选自甲醇钠、甲醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠以及吡啶中的一种或多种的组合。

优选地，步骤（2）中，所述金属骨架催化剂为选自雷尼镍、碳载铂催化剂以及碳载钯催化剂中的一种或多种的组合。

优选地，所述碱性催化剂的投料量为反应投料总重量的0.02%~10%，所述金属骨架催化剂的投料量为反应投料总重量的1%~10%。

由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

根据本发明的二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚具有与已有的双(二甲氨基乙基)醚接近的聚氨酯发泡催化活性，但是其合成方法与双(二甲氨基乙基)醚相比，操作更为简单，成本大幅降低，且无设备腐蚀和环境污染，因此，二甲氨基乙基二甲氨基丙基醚可以替代双(二甲氨基乙基)醚单独或与其它聚酯发泡催化剂组合用于催化聚氨酯发泡。

根据本发明的聚氨酯发泡催化剂的合成方法，其可在温和条件下进行，操作简单，生产过程中无腐蚀性或刺激性物质产生，因而不会腐蚀生产设备和产生环境污染，同时产品的产率高，生产成本也低。

具体实施方式

（1）、将二甲基乙醇胺和碱性催化剂投入反应器中，升温至60℃~120℃，在150~250转/分钟的转速搅拌下，于0.5~5小时内滴加丙烯腈，滴加完毕后维持搅拌并保温1~5小时，得到含有3-二甲氨基乙氧基丙腈的反应液；所述碱性催化剂为甲醇钠、甲醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或吡啶；且所述碱性催化剂的重量占反应投料总重量的0.02%~10%；

（2）、将步骤（1）所得的反应液转移至高压釜中，投入金属骨架催化剂，再往所述高压釜内通氢气并维持釜内压力为3~5MPa，温度为70℃~180℃，得到含有3-二甲氨基乙氧基丙胺的反应液；所述金属骨架催化剂为雷尼镍、碳载铂催化剂、碳载钯催化剂或其中两种的混合物；且所述金属骨架催化剂的重量占反应投料总重量的1%~10%；