[发明专利]采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及肥料中各种形态氮含量的检验和鉴别检验装置，特别涉及一种采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置及方法。

背景技术

肥料中铵态氮主要来自铵盐，如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵等，现行标准中关于铵态氮的测定方法主要包括甲醛法、蒸馏法、凯氏定氮法，其中GB/T3600-2000《肥料中氨态氮的测定-甲醛法》规定的甲醛法只适用于试样中不含有尿素或其衍生物氰胺化物以及有机含氮化合物，而蒸馏法、凯氏定氮法只适用于肥料中不含有其它形态氮。因此现有的标准仅限于单一形态氮化肥中氮含量的测定，如果肥料中同时存在多种形态氮，按现有标准和装置检测其中铵态氮的含量很可能会得出错误的结果。

目前对于多种形态氮共存时，需要根据肥料中铵态氮的存在形态综合利用多种方法间接测定肥料中铵态氮含量，主要分为以下几种情况：1、当肥料中只存在铵态氮或者只存在铵态氮和硝态氮时，可以通过凯氏法测定铵态氮含量。2、当肥料中存在铵态氮和酰胺态氮时，采用先硫酸消化再强碱热蒸馏的方法测定总氮含量，采用尿素酶法测定酰胺态氮，两者之差为铵态氮含量。3、当肥料中存在铵态氮、酰胺态氮和硝态氮时，采用金属还原、硫酸消化、强碱热蒸馏的方法测定总氮含量，采用分光光度法测定硝态氮含量，采用尿素酶法测定酰胺态氮含量，总氮含量减去硝态氮含量和酰胺态氮含量为铵态氮含量。

现有的方法测定流程比较复杂，应用上存在很大的局限性，在未知肥料中氮存在形态时对测定结果有很大的影响。另外，酰胺态含量测定方法中使用的尿素酶价格比较昂贵、保存期限比较短。因此，对于肥料中多种形态氮共存，尤其是铵态氮和酰胺态氮共存时，目前还没有一种能够直接测定肥料中铵态氮的装置和方法。

发明内容

鉴于现有技术存在的不足，为了解决各种形态氮同时存在时无法直接测定铵态氮含量的问题，本发明研发一种采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置及方法。本装置可以使铵态氮与其它形态氮在蒸馏过程中实现分离，可以直接测定肥料中铵态氮的含量，再结合其它形态氮的测定方法达到测定肥料中各形态氮的目的。本方法可以在多种形态氮共存时直接对肥料中铵态氮进行测定和计算，在保证测定准确度和精度的基础上降低了成本，有助于肥料中各种形态氮的进一步研究和测定，进而满足进口复合肥中铵态氮含量测定的需要。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案是：一种采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的装置，其特征在于：包括玻璃转子流量计，还包括洗气系统、蒸馏系统和吸收系统，所述洗气系统至少包括两个洗气瓶，分别为第一洗气瓶和第二洗气瓶，所述蒸馏系统至少包括两个蒸馏瓶，分别为第一蒸馏瓶、第二蒸馏瓶，所述吸收系统至少包括两组，每组三个吸收瓶，共六个吸收瓶，第一组分别为第一吸收瓶、第二吸收瓶、第三吸收瓶，第二组分别为第四吸收瓶、第五吸收瓶、第六吸收瓶，洗气系统的两个洗气瓶、蒸馏系统的两个蒸馏瓶及吸收系统的六个吸收瓶的瓶口分别固定带有进气管和出气管的磨砂口瓶塞，进气管和出气管一端伸出磨砂口瓶塞外，另一端伸进瓶体内，其中，第一洗气瓶上的进气管通过连接管与玻璃转子流量计的出气口连接，第一洗气瓶上的出气管通过连接管与第二洗气瓶上的进气管连接，第二洗气瓶上的出气管通过连接管与三通管连接，三通管通过连接管分别与第一蒸馏瓶、第二蒸馏瓶上的进气管连接，第一蒸馏瓶、第二蒸馏瓶上的出气管通过连接管分别连接吸收系统的两组吸收瓶中的第一吸收瓶、第四吸收瓶上的进气管，第一吸收瓶、第四吸收瓶上的出气管分别通过连接管与第二吸收瓶、第五吸收瓶上的进气管连接，第二吸收瓶、第五吸收瓶上的出气管分别通过连接管与第三吸收瓶、第六吸收瓶上的进气管连接。

一种采用冷空气蒸馏法测定肥料中铵态氮的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（一）、配制试剂

（1）、硫酸溶液：按照硫酸和去离子水的体积比为1：20进行配制硫酸溶液，体积单位为mL；

（2）、氢氧化钠溶液：按照氢氧化钠和去离子水的重量体积比为30:1000进行配制氢氧化钠溶液，重量单位为g，体积单位为mL；

（3）、碳酸钾溶液：按照碳酸钾和去离子水的重量体积比为55:100进行配制碳酸钾溶液，重量单位为g，体积单位为mL；

（4）、溴甲酚绿指示剂：按照溴甲酚绿与乙醇的重量体积比为1:100进行配制溴甲酚绿指示剂，重量单位为g，体积单位为mL；

（5）、甲基红指示剂：按照甲基红与乙醇的重量体积比为1:100进行配制甲基红指示剂，重量单位为g，体积单位为mL；