[发明专利]碱金属或碱土金属氯化物中除去溴杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及物质的提纯方法，具体是一种从碱金属氯化物中除去溴化物杂质的方法。

背景技术

碱金属氯化物如氯化钾或氯化钠作为盐化工行业的重要产品，在许多领域有着广泛的用途。在工业上，氯化钾、氯化钠主要用于制取其它化工产品，如钾、钠的氢氧化物、碳酸盐、氯酸盐、次氯酸盐等，还广泛用于石油工业、橡胶工业和电镀工业。在医药卫生上，氯化钾、氯化钠是临床常用的电解质平衡调节药，也可用作利尿剂、代盐剂。

但是在许多应用领域中，氯化钾、氯化钠中的溴化物杂质含量过大，对产品的质量是一个较大的限制。从氯化钾、氯化钠中有效脱除溴化物杂质是制约我国工业氯化钾、氯化钠品质的关键之一。

对氯化物中除溴的技术，有文献（李凤兰，对药用氯化钾除溴工艺的讨论，海湖盐与化工）报道，在酸性溶液中，利用高锰酸钾作氧化剂将溴化物氧化成溴单质，然后加热使溴单质呈气态逸出。此法虽然可以取得一定的除溴效果，但是反应完后，高锰酸钾被还原成Mn²⁺，与加入的KOH结合形成Mn(OH)₂沉淀，需要增加一步过滤操作才能除去，增加了工艺过程的繁琐性。而且若加入的高锰酸钾稍过量，还会引入新的杂质。

专利DE-2118623A描述了一种氯化镁水溶液的除溴方法，该方法是在溶液中通入氯气来降低溴化物的含量。DE-261328A描述了一种高浓度氯化镁溶液的制备方法，该文献记载的脱溴方法也是通过氯气进行的。但是，出于安全的考虑，使用氯气除溴有很大的限制性，相应的方法和实验方案对设备也有很高的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速从碱金属或碱土金属氯化物中除去溴化物的方法。

本发明碱金属或碱土金属氯化物溶于水形成水溶液，加入盐酸调节溶液pH值至 2.5~5.5，加入相应的碱金属或碱土金属氯酸盐或高氯酸盐，加热煮沸回流1~5小时，再浓缩结晶，得到碱金属或碱土金属氯化物产品。

本发明中，碱金属氯化物可以是氯化锂、氯化钠或氯化钾，碱土金属氯化物可以是氯化镁、氯化钙、氯化锶或氯化钡。

盐酸调节溶液的pH值优选范围是2.5~3。

本发明可以在碱金属或碱土金属氯化物提纯生产流程中，增加本发明除溴工艺，或者改变原有除溴工艺，实现快速、简单并且有效的除溴效果，可使工业碱金属或碱土金属氯化物中的溴化物含量从0.1%降到5ppm以下，而且不向体系中引入新的杂质。

具体实施方式

实施例1。

取400 g溴化物含量为0.1%的氯化钾原料，溶于700 mL纯水中，搅拌下加热煮沸至完全溶解。

向上述溶液中加入重量含量30%盐酸，调至溶液pH值= 2.5~3。

加入0.5 g氯酸钾，加热煮沸2小时。期间，不断监测溶液pH值，若pH值高于3，则补加适量盐酸，使溶液pH值维持在2.5~3。

除溴完成后，将溶液浓缩结晶，离心甩干，干燥得提纯后的氯化钾产品。

氯化钾产品取样检验，结果溴化物含量降至3ppm。

实施例2。

取400 g溴化物含量为0.1%的氯化钠原料溶于700 mL纯水中，搅拌下加热煮沸至完全溶解。

向上述溶液中加入重量含量30%盐酸，调至pH值= 2.5~3。

加入0.5 g高氯酸钠，加热煮沸2小时。期间，不断监测溶液pH值，若pH值高于3，则补加适量盐酸，使溶液pH值维持在2.5~3。

除溴完成后，将溶液浓缩结晶，离心甩干，干燥得提纯后的氯化钠产品。

氯化钠产品取样检验，结果溴化物含量降至4ppm。

实施例3。

取400 g溴化物含量为0.1%的氯化镁原料溶于700 mL纯水中，搅拌下加热煮沸至完全溶解。

向上述溶液中加入重量含量30%盐酸，调至pH值= 2.5~3。

加入0.5 g氯酸镁，加热煮沸2小时。期间，不断监测溶液pH值，若pH值高于3，则补加适量盐酸，使溶液pH值维持在2.5~3。

除溴完成后，将溶液浓缩结晶，离心甩干，干燥得提纯后的氯化镁产品。

氯化镁产品取样检验，结果溴化物含量降至2ppm。