[发明专利]一种橡胶塑解剂DBD的制备方法有效
申请号: | 201110046674.1 | 申请日: | 2011-02-28 |
公开(公告)号: | CN102153495A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 王平生;刘志强;崔平刚;梁志红;赵士杰 | 申请(专利权)人: | 曹县思达化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/42 | 分类号: | C07C323/42;C07C319/22;C08K5/375;C08L21/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274403 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡胶 塑解剂 dbd 制备 方法 | ||
1.一种橡胶塑解剂DBD的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将苯骈噻唑进行开环反应得开环产物;
(2)将开环产物进行氧化制备二苯胺二硫化物;
(3)将二苯胺二硫化物与苯甲酰氯进行酰化反应生成DBD。
2.根据权利要求1所述的橡胶塑解剂DBD的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在反应釜中依次投入水和氢氧化钠,搅拌使其溶解,再加入苯骈噻唑,升温至70-80℃,反应2.5-3.5小时降至常温备用;
(2)将水、硫酸及过氧化氢水溶液配制成氧化剂,把配制好的氧化剂滴入步骤(1)的反应液中,终点控制pH值至6-7,至终点降温抽滤,洗涤得二苯胺二硫化物;
(3)在反应釜中依次投入甲苯和二苯胺二硫化物,搅拌,升温至回流后分水,然后加入苯甲酰氯,继续升温至回流,排出氯化氢,控制回流,反应4-6小时,检测氯化氢排出口的pH=7,反应结束,降温至20-30℃,进行真空抽滤,滤液回收,滤饼经烘干、称量、检测、包装入库,即得成品。
3.根据权利要求2所述的橡胶塑解剂DBD的制备方法,其特征在于:步骤(1)中水、氢氧化钠、苯骈噻唑的重量份数分别为400-600份、90-150份、150-250份。
4.根据权利要求2所述的橡胶塑解剂DBD的制备方法,其特征在于:步骤(2)中水、硫酸、过氧化氢水溶液的重量份数分别为150-250份、60-95份、80-130份;硫酸浓度为93-98%,过氧化氢水溶液的浓度为27.5-50%。
5.根据权利要求2所述的橡胶塑解剂DBD的制备方法,其特征在于:步骤(3)中甲苯、二苯胺二硫化物、苯甲酰氯的重量份数分别为433-693份、250-350份、300-430份。
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