[发明专利]一种纳米复合润滑薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低摩擦、高抗磨的TiSiCN纳米复合润滑薄膜的制备方法。

背景技术

TiC、TiN和DLC薄膜作为传统的润滑和防护薄膜在表面工程领域被广泛研究和应用。然而，近年来随着航空航天、精密机械和微电子等高新技术产业发展，对在真空、高低温交变、高速、高负载、特殊介质等苛刻工况条件下的固体润滑薄膜提出了更高的要求，传统的润滑薄膜越来越难以满足机械部件对可靠性、精度和长寿命的要求，极大的限制其应用。例如，TiC薄膜具有高的硬度和较低的摩擦系数，但其韧性较差；TiN薄膜具有良好的韧性和抗磨性能，但摩擦系数较高；DLC薄膜具有低的摩擦系数，良好的耐磨性能，但具有较高的内应力、低的结合力会导致薄膜在使用过程中开裂、起皮而失效，并且具有高的环境敏感性。因此，设计和制备具有高的硬度、低的摩擦系数，良好的韧性和抗磨性，低内应力、高热稳定和低环境敏感性的固体润滑薄膜成为迫切的需求。近年来，为解决上述问题，纳米晶/非晶结构的复合薄膜作为一类重要的薄膜材料受到越来越多的关注。

发明内容

本发明目的在于提供一种TiSiCN纳米复合润滑薄膜的制备方法。

本发明利用中频磁控溅射薄膜沉积系统溅射TiSi复合靶，在Ar、N₂和CH₄混合气氛中制备TiSiCN纳米复合润滑薄膜。通过控制靶材Ti和Si组分含量、CH₄和N₂气体比例及脉冲偏压，制备具有n-TiC(N)/a-C，a-Si₃N₄结构的纳米复合薄膜。

一种纳米复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于该方法依次包括A、B、C和D四个步骤：

A将基底材料置于中频磁控溅射薄膜沉积系统的真空室，抽真空至≤3.0×10^-3Pa，通入氩气至0.4～2.0Pa；打开脉冲偏压电源，调节偏压为-700～-1000V，占空比15％～80％，用氩离子溅射清洗基底表面；所述的基底材料为不锈钢片或单晶硅片；

B开启中频电源起辉光，对TiSi复合靶预溅射10～20min；

C调节中频溅射电源电流至1.0～3.0A，脉冲偏压-100～-1000V，占空比为15％～80％，沉积TiSi过渡层10～20min；

D真空室内通入CH₄和N₂气体，调节中频溅射电源电流至1.0～3.0A，溅射电压为400～450V，脉冲偏压为-100～-1000V，占空比为15％～80％，沉积90～150min，制备出TiSiCN纳米复合润滑薄膜。

在D步骤的沉积过程中，真空室工作气压为0.4～2.0Pa，反应气体CH₄与N₂的体积比为1∶3～3∶1。

TiSi复合靶中Ti与Si的原子比为1∶1～5∶1。

按本发明制成的润滑薄膜主要性能指标为：

目测薄膜为黑色，表面光滑平整，场发射扫描电镜测量薄膜厚度0.6～1.5μm，薄膜纳米硬度为14.8～20.0Gpa，根据XRD结果计算薄膜中TiC(N)平均晶粒尺寸4～10nm，UMT-2测量摩擦系数为0.14～0.18，磨损率平均值为1.8×10^-6mm³/Nm。

本发明制备的薄膜具有优良的摩擦学性能，适用于轴承和小型转轴等机械零部件表面的自润滑耐磨防护薄膜，并有望成为一种长寿命、低摩擦的新型减摩抗磨空间润滑薄膜。

本发明的优点是薄膜制备过程简单，各制备参数易操控，解决了CVD法制备TiSiCN薄膜存在的反应气体毒性大，残余气体难以处理的难题。

具体实施方式

实施例1：

A将单晶硅片置于中频磁控溅射薄膜沉积系统的真空室后抽真空至1.0×10^-3Pa，通入氩气至0.4Pa。打开脉冲偏压电源，调至-700V，占空比为80％，用氩离子溅射清洗基底表面。

B开启中频溅射电源起辉光，对TiSi复合靶(Ti和Si原子比4∶1)预溅射10min。

C调节中频溅射电源电流至2.0A，脉冲偏压为-100V，占空比80％，沉积TiSi过渡层15min。

D真空室内通入CH₄和N₂气体，体积比为3∶1，真空室工作气压为0.5Pa。调节中频溅射电源电流至2.0A，溅射电压为400V，脉冲偏压为-100V，占空比为80％，沉积120min。