[发明专利]负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法

权利要求书

1.负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)在无机陶瓷基体表面预涂覆一层二氧化锆预涂层：

(1)配制二氧化锆的溶胶溶液；

二氧化锆的溶胶溶液配置：按有机锆与络合剂的摩尔比为(1.0～3.0)∶1，选取有机锆和络合剂；按有机锆与溶剂的摩尔比为(0.05～0.08)∶1，选取溶剂；按有机锆与催化剂的摩尔比为(5×10²～2×10³)∶1，选取催化剂；按有机锆与水的摩尔比为(0.1～1.0)∶1，选取水；将有机锆和络合剂加入到溶剂中，在室温条件下，搅拌均匀，得到溶液；再将催化剂和水加入到上述溶液中，继续搅拌10～16小时，得到二氧化锆的溶胶溶液；

(2)将二氧化锆的溶胶溶液涂覆于经过清洗的无机陶瓷基体表面：

先将蜂窝状的无机陶瓷基体分别放入水溶液、乙醇溶液中，进行超声波清洗；清洗完毕，放入烘箱中于80～100℃的温度下烘1小时，得到经过清洗的无机陶瓷基体；然后，将经过清洗的无机陶瓷基体完全浸入二氧化锆的溶胶溶液中5～15分钟；取出浸泡溶胶溶液后的无机陶瓷基体，然后在干燥的空气中，放置10～30分钟，得到表面涂覆有凝胶层的无机陶瓷基体；

(3)对所述的表面涂覆有凝胶层的无机陶瓷基体进行热处理：将表面涂覆有凝胶层的无机陶瓷基体直接放入马弗炉中进行高温热处理，热处理温度为600～900℃，热处理时间为1～4小时；热处理完毕，取出搁置空气中冷却至室温，得到负载有二氧化锆预涂层的无机陶瓷基体；

2)在负载有二氧化锆预涂层的无机陶瓷基体的表面制备二氧化钛薄层：

(1)配制二氧化钛溶胶溶液：按有机钛与络合剂的摩尔比为2.5∶1，选取有机钛和络合剂；按有机钛与溶剂的摩尔比为(0.05～0.1)∶1，选取溶剂；按有机酸与有机钛的摩尔比为0.25∶1，选取有机酸；将有机钛和络合剂加入到溶剂中，在室温条件下，搅拌均匀，得到溶液；再将有机酸加入上述溶液，继续搅拌5～8小时，形成二氧化钛溶胶溶液；

(2)将二氧化钛溶胶溶液涂覆于负载有二氧化锆预涂层的无机陶瓷基体的表面：

将步骤1)得到的负载有二氧化锆预涂层的无机陶瓷基体完全浸入二氧化钛溶胶溶液中5～15分钟；取出后在干燥的空气中，放置10～30分钟，得到负载有凝胶薄膜的无机陶瓷基体；

(3)对所述负载有凝胶薄膜的无机陶瓷基体进行热处理：将负载有凝胶薄膜的无机陶瓷基体置于高温马弗炉中进行分段热处理，第一段热处理条件：热处理温度150～300℃，热处理时间0.5～2小时；第一段热处理结束后，打开炉门30～60分钟，再进行第二段热处理，第二段热处理条件：热处理温度250～650℃，热处理时间1～3小时，热处理完毕，取出搁置空气中冷却至室温，得到负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层。

2.根据权利要求1所述的负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于：将所得到的负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层重复步骤2)1～3次。

3.根据权利要求1所述的负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的有机锆为锆酸四丁酯、锆酸异丙酯、锆酸正丙酯、锆酸乙酯、锆酸甲酯中的任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上混合时为任意配比。

4.根据权利要求1所述的负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)所述的络合剂为乙酰丙酮或三乙醇胺。

5.根据权利要求1所述的负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的催化剂为乙酸、硝酸、硫酸、盐酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的溶剂为乙醇、异丙醇、丙醇中的一种。

7.根据权利要求1所述的负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的有机钛为钛酸四丁酯、钛酸正丙酯、钛酸异丙酯、钛酸乙酯中的任意一种或任意二种以上的混合，任意二种以上混合时为任意配比。

8.根据权利要求1所述的负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸或异丙酸。

9.根据权利要求1所述的负载于无机陶瓷基体表面的二氧化钛薄层的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的溶剂为碳原子数与所使用的有机酸的碳原子数一样的醇。