[发明专利]一种利用强碱化学处理得到高比表面积石墨烯材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学处理法生产石墨烯材料的方法，属于石墨烯材料制备技术领域。

背景技术

石墨烯，英文名Graphene，是碳原子按照六角排列而成的二维晶格结构。 作为单层碳原子平面材料，石墨烯可以通过剥离石墨材料而得到。这种石墨晶体薄膜自2004年被曼彻斯特大学的科学家发现之后，石墨烯就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯的厚度只有0.335纳米，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快(石墨烯中电子的迁移速度达到了光速的1/300)。由于石墨烯的特殊原子结构，其中载流子（电子和空穴）的行为必须用相对论量子力学(relativistic quantum mechanics)才能描绘。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达2630 m²/g。如此高的比表面积使得以基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料， 使得石墨烯材料有可能在储氢、新型锂离子电池、超级电容器或者燃料电池得到应用。

目前制备石墨烯材料的方法有轻微摩擦法或撕胶带发（粘贴HOPG）、加热 SiC法、 金属衬底化学气相沉积法和化学分散法等，其中以化学分散法最为适应于大规模生产石墨烯材料，尤其是粉末状石墨烯材料，具体地：

氧化石墨是石墨在H₂SO₄、HNO₃、HClO₄等强酸和强氧化剂的作用下，或电化学过氧化作用下，经水解后形成的。氧化石墨同样是一层状共价化合物，层间距离大约为0.8nm（石墨为0.335nm）依制备方法而异。一般认为，氧化石墨中含有-C-OH、-C-O-C，甚至-COOH等基团。和石墨不同，由于极性基团的存在，氧化石墨片层之间存在静电排斥作用。因此，氧化石墨在外力，如超声波的作用下在水中或其它极性溶剂中可以发生剥离，形成单层氧化石墨烯（graphene oxide）。制得氧化石墨烯后，再通过还原使所制氧化石墨烯脱氧重新石墨化，保持其几何形貌时可恢复部分其导电性。

具体地，还原方法包括化学还原法，比如利用水合肼等强还原剂、高温加热处理、微波辐照处理、电化学还原等，可得到导电的具有较高比表面积的石墨烯材料。但是，目前此几种方法得到的石墨烯粉末的比表面积均在1000 m²/g以下，一般小于700 m²/g,远低于石墨烯的理论比表面积。此技术瓶颈约束了石墨烯材料的进一步应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是g服现有化学分散法所得石墨烯材料的比表面积小的缺陷，提供了一种制备方法，所得石墨烯比表面积大，同时保持材料的高电导。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种利用强碱处理得到高比表面积石墨烯材料的方法，包括以下制备步骤：

(1).取氧化石墨置于水中，超声2～3小时，浓度为0.01～10 mg/ml； 同时，配置强碱水溶液，浓度为0.2～20 mol/L；

(2).将步骤（1）的强碱水溶液加入步骤（1）的氧化石墨悬浮液，搅拌至出现云状凝聚；其中，强碱与氧化石墨的质量比为1~50:1；

(3).过滤步骤（2）凝聚后的氧化石墨悬浮液，将滤饼干燥；

(4).将步骤（3）干燥后 所得固体颗粒或者粉末在高温下700～1200℃，进行烧结；

(5).将步骤（4）烧结后的固体进行水洗，过滤和干燥。

进一步地，所述强碱为氢氧化钾，氢氧化钠或者氢氧化钙。

本发明提高石墨烯比表面积，具体地，从目前的最高700 m²/g 提高数倍至1500～3000 m²/g，并且同时保持材料的高电导。本发明利用强碱和碳在高温下的反应，对热处理或者微波辐照得到的石墨烯粉末进行进一步化学处理，从而快速的、大批量的在石墨烯表面腐蚀出纳米量级的微孔，极大地提高其比表面积。于此同时，高温处理可进一步还原石墨烯，从而保证所得到材料的高导电性。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：