[发明专利]全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法无效
申请号: | 201110048950.8 | 申请日: | 2011-03-02 |
公开(公告)号: | CN102153473A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 董其宝 | 申请(专利权)人: | 合肥智扬水性材料有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08;B01J21/06 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 奚华保 |
地址: | 231100 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 乙基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:将全氟烷基乙醇与过量的丙烯酸或甲基丙烯酸在溶剂中且有催化剂和阻聚剂存在条件下进行酯化反应,然后减压蒸除溶剂及未反应完的丙烯酸或甲基丙烯酸,再加碱液调pH至弱碱性,过滤,水洗干燥即可;所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯或正己烷;所述催化剂为ZrOCl2·8H2O;所述阻聚剂为对苯二酚;所述酯化反应是将反应原料共沸回流至生成的水量不再增加。
2.如权利要求1所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述酯化反应中阻聚剂用量是丙烯酸或甲基丙烯酸摩尔数的0.2%~0.8%。
3.如权利要求2所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述阻聚剂用量是丙烯酸或甲基丙烯酸摩尔数的0.4%~0.6%。
4.如权利要求1所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述酯化反应中全氟烷基乙醇与丙烯酸或甲基丙烯酸的摩尔比为1︰6 ~12。
5.如权利要求4所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述酯化反应中全氟烷基乙醇与丙烯酸或甲基丙烯酸的摩尔比为1︰8 ~10。
6.如权利要求1所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述酯化反应中催化剂用量是全氟烷基乙醇质量的1%~8%。
7.如权利要求6所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述酯化反应中催化剂用量是全氟烷基乙醇质量的3%~5%。
8.如权利要求1所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述减压蒸除未反应完的丙烯酸或甲基丙烯酸是在真空度608~684mmHg下,于60~65℃蒸除。
9.如权利要求1所述的全氟烷基乙基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述碱液为10%碳酸钠水溶液。
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