[发明专利]一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明是一种以共沉淀法制备纳米级氧化铟锡粉体的方法。用本方法制得的氧化铟锡粉体团聚少，流动性好，易于压制成型，适用于制备高密度镀膜用氧化铟锡靶材。

背景技术

氧化铟锡，简称ITO，是铟系的一种重要材料，全世界约70％以上的铟用于生产此材料。ITO超细粉体是将一定量的氧化锡掺入氧化铟中形成的复合粉体，是一种n型宽禁带半导体。用其制作的ITO薄膜对红外线的反射率大于70％，对紫外线的吸收率大于85％，对可见光的透过率大于90％。ITO作为透明电极材料，被广泛用于液晶显示(LCD)、等离子体显示(PDP)、电致发光显示等。

无论是用于防辐射的ITO浆料还是制备ITO陶瓷靶材料，高品质的ITO纳米粉体是首要条件。ITO粉体最常用的制备方法是化学共沉淀法，该法工艺参数比较容易控制，生产成本较低。

CN200510010666.6公开了一种纳米铟锡氧化物粉体的制备方法，其特征在于采用4N或者5N的铟、锡为原料，用无机酸溶解后，用超声波沉淀、微波干燥、煅烧、或冷冻干燥、沸腾回流法煅烧，制取纯度为99.99％以上，平均粒径5～10nm，比表面积15m²/g的纳米氧化铟锡氧化物粉体。此法不足之处在于金属锡在溶解过程中极不稳定，不能完全保证金属锡溶解为四价的锡离子，影响锡掺杂的效果，从而制得的ITO粉体有杂相。

CN200510110585.3公开了一种锡掺杂氧化铟粉体的制备方法，其由含铟化合物和含锡化合物的水溶液与沉淀剂进行沉淀反应，过滤，对所得沉淀进行洗涤、干燥及热处理所得。其所说的含铟化合物为硝酸铟、醋酸铟、草酸铟、硫酸铟、铟的醇盐、溴化铟或酒石酸铟，所说的含锡化合物为草酸亚锡、醋酸亚锡、溴化锡、锡的醇盐、硫酸亚锡、硫酸锡、硫化锡、碘化锡、硝酸锡或硝酸亚锡；所说的含铟化合物和含锡化合物的水溶液中，锡离子与铟离子的摩尔比为3～15∶100，所说的沉淀剂为氨水，沉淀反应的温度为30～90℃，沉淀反应体系的pH值控制在4～11之间。此发明pH值的范围较宽，大范围的pH值变化，会加剧粉体不均匀程度，团聚现象明显。

CN01136402.5公开了一种以水溶液法制备氧化铟锡粉末的方法，其是利用水及适当添加剂，分别溶解铟化合物、锡化合物于水中，而配制出澄清的溶液，再加入适当添加剂，产生一定比例的金属氢氧化物，经过滤及水洗后，并加入适当添加剂予以解胶，使不同金属氢氧化物的特定成分发生水解、凝缩等反应，接着进行干燥和煅烧，制成纳米级氧化铟锡粉末。此方法制备ITO粉体的过程中，水解和凝缩操作单元不易控制，不利于工业生产过程。

CN200510072252.6公开了一种以共沉淀法制备纳米级铟锡氧化物复合粉体的工艺，其特点是利用无机 单强酸或混合强酸水溶液分别溶解金属铟、金属锡，或可溶性金属铟盐和金属锡盐溶解于水中，将配制的二溶液混合，在强烈搅拌混合溶液条件下加入沉淀剂产生铟锡共沉淀物，经水洗、有机溶剂洗和固液分离后，加入有机溶剂进行共沸蒸馏，滤饼经干燥、打散、煅烧制得超细ITO复合粉体。此方法制备ITO粉体的过程复杂，生成的粉体易团聚，且烧结活性不高，不利于常压烧结。

为了表征粉体的流动性、孔隙率等，通常采用休止角、平板角、松装密度和振实密度来进行表征。

休止角也称安息角，是指粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。

平板角是指将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由平面(斜面)和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。平板角越小，粉体的流动性越强。

振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体出于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和孔隙率等数据。

松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备团聚少、流动性好、易于压制成型的纳米级氧化铟锡粉末的方法。其以纯度大于99.99％的金属铟，和SnCl₄·5H₂O以及尿素作为原料，控制反应的pH值在7.0～9.0之间，生成氢氧化物前躯体，然后用纯水对沉淀进行洗涤，通过真空抽滤提高浆料的固含量，然后对浆料进行干燥、煅烧，最后得到氧化铟锡粉末。

具体实施方式

实施例1