[发明专利]一种用于生产锂离子电池正极材料的高纯磷酸铁及其制备方法

权利要求书

1.一种用于生产锂离子电池正极材料的高纯磷酸铁的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、制备FeCO₃

在搅拌下，往pH＝2-4的亚铁盐溶液中缓慢添加pH＝8的1.0-3.0mol/L碳酸盐溶液，其中所述亚铁盐溶液的Fe重量百分浓度为4.0-8.0％；

在添加所述碳酸盐溶液的同时，不断地检测反应混合物溶液的pH，当pH达到6.0-8.0时，停止加入所述的碳酸盐溶液，待溶液中的气泡消失后，过滤分离得到滤液和FeCO₃滤饼；所述的FeCO₃滤饼用去离子水进行洗涤，直到检测没有出现所述亚铁盐的阴离子；

B、制备Fe₃(PO₄)₂溶液

把步骤A)得到的洗涤FeCO₃滤饼转移到烧杯中，按照磷与铁摩尔比1.0-1.5∶1.0，往所述FeCO₃滤饼加入浓度82-88％磷酸溶液，在搅拌的同时加热升温到48-52℃，使FeCO₃沉淀完全溶解，得到Fe₃(PO₄)₂溶液；

C、氧化

在搅拌下，按照氧化剂与二价铁的摩尔比0.6-0.8，把氧化剂加到在步骤B)得到的Fe₃(PO₄)₂溶液中，混匀后再用碱溶液将其混合物溶液的pH值调节到1.5-2.5，然后在温度70-90下反应2-5小时，再进行过滤分离得到滤液和正磷酸铁滤饼，所述滤饼用去离子水洗涤，然后在温度90-110℃下烘干5.0-12.0小时，得到正磷酸铁水合物，FePO₄·2H₂O。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的亚铁盐选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁或醋酸亚铁。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碳酸盐是一种或多种选自碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠或碳酸氢钾的碳酸盐。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的氧化剂选自双氧水或氯酸钠。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碱选自氨水、氢氧化钠或碳酸铵溶液。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的碱是氨水。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碳酸盐溶液的浓度是1.5-2.5mol/L。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述亚铁盐溶液的Fe重量百分浓度为4.5-7.5％。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C)中，用碱溶液将所述混合物溶液的pH值调节到1.8-2.2。

10.根据权利要求1-9中任一权利要求所述制备方法制备得到的高纯磷酸铁，其特征在于它是近白色或浅黄色粉末，其化学组成是FePO₄·2H₂O。