[发明专利]一种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及气体传感器技术领域，特别涉及一种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，该方法是用化学分散法合成石墨烯并掺杂氧化锌制作石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜，用于在室温下检测低浓度的NO₂气体。

背景技术

NO₂是一种强度性气体，也是火力发电，化工生产过程的主要排放气体。由于具有极强的腐蚀性和生理刺激作用，所以对建筑设施，生产设备及其人类健康造成极大危害。因此，对NO₂气体进行及时，准确地检测和测量具有十分重要的意义。

目前用于NO₂气体检测的方法主要有电化学和半导体电阻式传感器检测，然而这些方法大部分所需仪器昂贵，体积大，分析复杂，耗时久，不适合野外实时监测。

发明内容

(一)要解决的技术问题

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法。

(二)技术方案

为达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，包括：

利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨；

利用该氧化石墨制备石墨烯；

将该石墨烯与氧化锌溶于乙二醇溶液，超声振荡得到混合溶液；

用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜。

上述方案中，所述利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨，具体包括：

在冰浴中，将石墨、无水硝酸钠与浓硫酸均匀混合，搅拌中加入高锰酸钾得到混合物；

将该混合物转移至四十摄氏度水浴反应三十分钟，逐步加入去离子水，温度升高到九十八摄氏度继续反应四十分钟，加水稀释；

加入质量分数为百分之三十的双氧水溶液，中和未反应的高锰酸钾，离心过滤并反复洗涤滤饼，真空干燥便可得到氧化石墨。

上述方案中，所述利用该氧化石墨制备石墨烯，采用化学分散法，具体包括：将氧化石墨研碎配置悬浮液，超声，离心去除杂质，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，用肼水还原氧化石墨烯悬浮液便得到石墨烯。

上述方案中，所述将该石墨烯与氧化锌溶于乙二醇溶液，超声振荡得到混合溶液的步骤中，超声振荡至少半小时。

上述方案中，所述用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的步骤中，真空干燥是在八十摄氏度的真空干燥箱内干燥至少两小时。

(三)有益效果

本发明提供的这种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，用化学分散法合成石墨烯并掺杂氧化锌，制作石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜，用于在室温下检测低浓度的NO₂气体。本发明利用石墨烯优异的电子传导特性，通过电导率的变化来改变频率的变化，从而达到检测气体的目的。所用的是掺杂氧化锌的石墨烯，能大大提高敏感膜敏感度。石墨烯是通过化学分散法合成的，相比微机械剥离方法可控性高，可以大规模的生产。

附图说明

图1-1是依照本发明实施例制作石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜采用的基片的示意图。

图1-2是依照本发明实施例制作的带有水分和有机物的石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的示意图，其中圆圈代表水分，三角符号代表有机物。

图1-3是依照本发明实施例制作的去除水分和有机物后的石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

本发明提供了一种石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜的制作方法，包括以下步骤：

步骤1：利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨；

步骤2：利用该氧化石墨制备石墨烯；

步骤3：将该石墨烯与氧化锌溶于乙二醇溶液，超声振荡得到混合溶液；

步骤4：用移液器吸取该混合溶液滴涂在器件的敏感膜上，真空干燥得到石墨烯掺杂氧化锌的纳米薄膜。

上述步骤1中，所述利用石墨、无水硝酸钠、浓硫酸与高锰酸钾制备氧化石墨，具体包括：在冰浴中，将石墨、无水硝酸钠与浓硫酸均匀混合，搅拌中加入高锰酸钾得到混合物；将该混合物转移至四十摄氏度水浴反应三十分钟，逐步加入去离子水，温度升高到九十八摄氏度继续反应四十分钟，加水稀释；加入质量分数为百分之三十的双氧水溶液，中和未反应的高锰酸钾，离心过滤并反复洗涤滤饼，真空干燥便可得到氧化石墨。