[发明专利]一种液相非催化法制备CdTe纳米线及CdTe基核壳型纳米线无效
申请号: | 201110050390.X | 申请日: | 2011-03-02 |
公开(公告)号: | CN102530891A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 李运超;姜峰;刘进进 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人: | 高宇;杨小蓉 |
地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液相非 催化 法制 cdte 纳米 基核壳型 | ||
1.一种CdTe纳米线,其特征在于,所述CdTe纳米线的制备方法包括以下步骤:
1)镉前驱体的制备:将无机镉盐、硬脂酸和烷基膦酸以1∶2~4∶0.5~1.5的摩尔比混合,在惰性气体保护下,搅拌、加热至澄清,降温后得到镉的前驱体有机金属镉;
2)碲前驱体的制备:将碲粉、三正辛基或三正丁基膦混合,在惰性气体的保护下,搅拌、加热至澄清,降温后得到碲的前驱体-三正辛基或三正丁基膦化碲溶液;
3)CdTe纳米线的形成:向步骤1)中的有机金属镉中加入三辛基氧膦,在惰性气体保护下加热,并快速注入步骤2)中碲前驱体三正辛基或三正丁基膦化碲溶液,使Cd元素与Te元素的摩尔比为1∶0.1~0.3,控制温降小于20℃,反应1~20min,得到CdTe纳米线。
2.一种制备CdTe纳米线的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)镉前驱体的制备:将无机镉盐、硬脂酸和烷基膦酸以1∶2~4∶0.5~1.5的摩尔比混合,在惰性气体保护下,搅拌、加热至澄清,降温后得到镉的前驱体有机金属镉;
2)碲前驱体的制备:将碲粉、三正辛基或三正丁基膦混合,在惰性气体的保护下,搅拌、加热至澄清,降温后得到碲的前驱体-三正辛基或三正丁基膦化碲溶液;
3)CdTe纳米线的形成:向步骤1)中的有机金属镉中加入三辛基氧膦,在惰性气体保护下加热,并加入步骤2)中碲前驱体三正辛基或三正丁基膦化碲溶液,使Cd元素与Te元素的摩尔比为1∶0.1~0.3,控制温降小于20℃,反应1~20min,得到CdTe纳米线。
3.根据权利要求2所述制备CdTe纳米线的方法,其特征在于,所述步骤1)中烷基膦酸包括:C8~C18烷基磷酸,所述步骤1)中无机镉盐包括:Cd(Ac)2、CdO或CdCO3,有机金属镉包括硬脂酸镉、烷基磷酸镉;所述步骤2)中碲粉与三正辛基或三正丁基膦的质量比为1∶1~3;所述步骤3)中在惰性气体保护下加热至270~310℃。
4.包含权利要求1所述CdTe纳米线的CdTe基核壳型纳米线,其特征在于,所述CdTe基核壳型纳米线为CdTe/CdSe、CdTe/CdS、CdTe/ZnSe、CdTe/ZnTe核壳型纳米线。
5.一种制备权利要求4所述CdTe基核壳型纳米线的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)CdTe纳米线的纯化与转移:在惰性气体保护下,用极性-非极性混合溶剂清洗CdTe纳米线粗产物,溶于甲苯,再转移到配位能力弱的溶剂中,得到CdTe纳米线的溶液;
2)壳体材料前驱体的制备:将金属盐类溶于三辛基或三正丁基膦或氧膦中,得到金属前驱体溶液;将非金属物质溶于三辛基或三正丁基膦或氧膦中,得到非金属前驱体溶液;
3)CdTe基核壳型纳米线的形成:将步骤1)中CdTe纳米线溶液加热,然后交替滴加步骤2)中金属前驱体溶液和非金属前驱体溶液,滴加完毕后在200~240℃下退火10~30分钟,得到CdTe基核壳型纳米线。
6.根据权利要求5所述制备CdTe基核壳型纳米线的方法,其特征在于,所述步骤1)中极性-非极性混合溶剂为甲苯和甲醇或正己烷和甲醇的混合液;所述步骤1)中配位能力弱的溶剂为十八烯、三辛基氧膦或二苯醚。
7.根据权利要求5所述制备CdTe基核壳型纳米线的方法,其特征在于,在所述的步骤1)中,所述金属盐类为锌或镉的醋酸盐、羧酸盐或有机金属盐,所述非金属物质为S粉、Se粉或Te粉。
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