[发明专利]一种亚微米天然羟基磷灰石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种亚微米天然羟基磷灰石的制备方法，制备的天然羟基磷灰石粉体材料可以用来制备生物陶瓷。

背景技术

1972年，日本学者Aoki，美国学者Jarcho相继成功合成羟基磷灰石并烧结成陶瓷。1974-1975，Aoki等发现烧成的羟基磷灰石陶瓷具有很好的生物兼容性。从此，世界各国都对羟基磷灰石材料进行了全方位的基础研究和临床应用研究。我国80年开始研究羟基磷灰石陶瓷，武汉工业大学、四川大学、山东工业陶瓷研究设计院、航空材料研究所、北京市口腔医学研究所等单位都成功地研制出羟基磷灰石陶瓷，并进行了许多临床研究。羟基磷灰石粉体的制备方法很多，固相反应法即干法制备；水热合成法；溶胶-凝胶法；化学沉淀法等。

固相反应法即干法制备，是将固态磷酸钙及其它化合物均匀混合，在有水蒸气存在、温度高于1000℃的条件下反应得到羟基磷灰石粉体的方法。

干法制取的羟基磷灰石粉末，无晶格收缩，结晶性能好，但粉末晶粒粗大，往往有杂质相存在，在研磨时不仅费时而且易粘污，因此在生物陶瓷领域较少采用。

水热合成法是在一个密闭的压力容器内，用水溶液作反应介质，通过对反应容器加热，使得在通常条件下难溶或不溶的物质溶解并重结晶。

该方法工艺过程复杂，难以得到定量Ca/P的羟基磷灰石。

溶胶-凝胶法是首先在有机溶剂中溶解醇盐并通过加入蒸馏水使醇盐水解、聚合，形成溶胶。然后，随着水的加入，溶胶转变为凝胶，凝胶通过真空状态下低温干燥和高

但是其原料价格高，有机溶剂毒性及高温热处理时颗粒容易快速团聚等因素制约了这种方法的应用。

化学沉淀法是把一定浓度的钙盐和磷盐的水溶液混合搅拌，通过控制pH值发生化学反应，得到胶状羟基磷灰石产物，通过锻烧研磨获得其晶体粉末。

该方法存在的问题是：研磨与粒度筛选过程耗时较长，所得羟基磷灰石晶粒易团聚，粉体粒度控制不精确且流动性普遍较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供一种亚微米天然羟基磷灰石的制备方法。

本发明采用以下技术方案：

一种亚微米天然羟基磷灰石的制备方法，采用湿法研磨，以六偏磷酸钠为分散剂。

所述的制备方法，所述六偏磷酸钠用量为：m(NaPO₃)₆∶m(HAp)＝0.4％。

所述的制备方法，所述研磨研磨介质为刚玉球。研磨时间为8-10h。

本发明方法工艺简单，成本较低，耗时较短。

附图说明

图1为本发明方法的工艺流程图；

图2为本发明实施例1所得粉体的D50和六偏磷酸钠加入量的关系；

图3为本发明实施例2所得粉体的D50和六偏磷酸钠加入量的关系；

图4为本发明实施例2所得亚微米羟基磷灰石的SEM图。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

实施例1：参考图1，湿法研磨用实验室小型搅拌磨，HAp粉体重量100g，Al₂O₃磨介刚玉球300g，水100ml，转速1500r/min。使用六偏磷酸钠为分散剂，六偏磷酸钠的用量按照m(NaPO₃)₆∶m(HAp)分别为0.5％、1％、2％、3％、4％进行实验，研磨时间为8h，取出研磨机中的HAP(白色溶液)过100目筛，沉淀20小时，烘箱烘干12小时，粒度检测。结果如图2所示，从图2可以看出，当加入的分散剂(NaPO₃)₆∶m(HAp)为0.5％时，D50最小。但还无法确定这是(NaPO₃)₆最佳的加入量。从图1中可以看出，加入的分散剂的浓度太大，会出现过饱和吸附情况，固体表面的亲水性反而下降，不利于溶湿和分散。

实施例2：与实施例不同的是，按照m(NaPO₃)₆∶m(HAp)分别为0.1％、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％进行实验，研磨时间为10h，测出这组粉体的粒度，其粒度分布如图3。所示，当加入的分散剂(NaPO₃)₆∶m(HAp)为0.4％时，D50最小。从电镜照片图4可以看出，使用六偏磷酸钠为分散剂，分散剂的加入量为0.4％时，超细粉体的粒度已达到亚微米级，并且有一部分已达到纳米级。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。