[发明专利]驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法

权利要求书

1.一种驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

①2-哌啶乙醇的制备：在活性镍催化下将2-乙醇吡啶加氢还原生成2-哌啶乙醇；

②氯甲酸仲丁酯的制备：将仲丁醇、有机溶剂及有机碱催化剂加入反应瓶中，再向反应瓶中加入氯甲酸基团的来源物质并保持瓶内物料温度在10℃～30℃之间，所述有机溶剂的重量为仲丁醇重量的1～10倍；所述的氯甲酸基团的来源物质为氯甲酸三氯甲酯或双（三氯甲基）碳酸酯；

搅拌下，氯甲酸基团的来源物质在反应瓶中混匀溶解后，控制瓶内物料温度为30℃～40℃，从而发生生成氯化氢气体和氯甲酸仲丁酯的反应，通过抽气的方法将所生成的氯化氢气体抽出，保持瓶内物料温度在30℃～40℃之间，搅拌反应3～5小时后停止反应；

待反应后的液态物料冷却至室温后，依次用纯净水及饱和食盐水洗涤，静置而分层，提取分层的有机相，对所提取的有机相用干燥剂无水硫酸镁进行干燥，然后过滤除去干燥剂，所得滤液直接作为下一步反应的原料或者将对滤液提纯后得到的提纯物作为下一步反应的原料；所述的滤液为氯甲酸仲丁酯的有机溶剂体系；所述的提纯物为液态的氯甲酸仲丁酯；

③埃卡瑞丁的合成：向反应釜中加入有机溶剂、有机碱催化剂和步骤①得到的2-哌啶乙醇，搅拌下使固体全溶且物料混合均匀；将上述物料温度降至0℃或低于0℃后，滴加按照步骤②得到的滤液或液态的氯甲酸仲丁酯，滴加过程中控制反应釜内温度在0℃～20℃之间；上述氯甲酸仲丁酯、2-哌啶乙醇、有机碱催化剂和有机溶剂的摩尔比为1∶（1～1.1）∶（1～1.2）∶（2～10）；

搅拌下反应釜内温度升至10℃至40℃之间，从而使得氯甲酸仲丁酯与2-哌啶乙醇发生生成埃卡瑞丁的反应，保持釜内温度在10℃～40℃之间，反应过程中取釜内液体检测，待剩余的氯甲酸仲丁酯小于加入总量的2wt%时停止反应；

反应后的混合物料依次用纯净水及饱和食盐水洗涤，静置，提取位于下层的有机相，所得有机相用无水硫酸钠干燥后过滤除去干燥剂，蒸除所得滤液中的有机溶剂；最后将剩余的有机物减压蒸馏而得到埃卡瑞丁。

2.根据权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：步骤③中，埃卡瑞丁合成时，有机碱催化剂为2-哌啶乙醇，搅拌下使固体全溶；氯甲酸仲丁酯、2-哌啶乙醇、有机碱催化剂和有机溶剂的摩尔比为1∶（1～1.1）∶（1～1.1）∶（2～10）。

3.根据权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：步骤③中，所用的有机碱催化剂为三乙胺、吡啶或三甲胺。

4.根据权利要求1至3之一所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：步骤②中，制备氯甲酸仲丁酯时，所用的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯或四氢呋喃；所用的有机碱催化剂为三乙胺、吡啶、三甲胺、哌啶或2-氨基乙醇；步骤③中，埃卡瑞丁的合成时，所用的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、正己烷、环己烷或甲基环己烷。

5.根据权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：步骤②中，制备氯甲酸仲丁酯时，所用反应瓶为三颈瓶，三颈瓶上装有温度计、冷凝管和滴液漏斗，其中冷凝管的上端口通过导管依次经过缓冲瓶、盛有氢氧化钠水溶液的储液槽中后与负压泵的抽气口相连，上述三颈瓶、缓冲瓶、储液槽、真空泵与导管形成一封闭体系；仲丁醇与氯甲酸基团的来源物质反应时，打开负压泵抽气，及时将三颈瓶内产生的氯化氢气体抽走。

6.根据权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：步骤②中，将对滤液提纯后得到的提纯物作为下一步反应的原料；对滤液的提纯方法为:先蒸除滤液中的溶剂回收套用，再对剩余的有机物减压蒸馏，收集148-152℃/5mmHg的馏分即为纯度在98%～99%的氯甲酸仲丁酯。

7.根据权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：步骤②中，当氯甲酸基团的来源物质为氯甲酸三氯甲酯时，仲丁醇与氯甲酸三氯甲酯的摩尔比为（2～2.2）∶1；当氯甲酸基团的来源物质为双（三氯甲基）碳酸酯时，仲丁醇与双（三氯甲基）碳酸酯的摩尔比为（3～3.3）∶1。