[发明专利]表面膦酸化水溶性碳纳米管的制备方法及制得的碳纳米管无效

专利信息
申请号: 201110051735.3 申请日: 2011-03-04
公开(公告)号: CN102145885A 公开(公告)日: 2011-08-10
发明(设计)人: 陈煜;郑敏;周益明;唐亚文;陆天虹 申请(专利权)人: 南京师范大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;C01B31/00
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 韩朝晖
地址: 210046 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 表面 酸化 水溶性 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种表面膦酸化的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于,将纯化并煅烧处理后的碳纳米管投入到芳香族化合物的膦酸衍生物的水溶液中,超声分散3~10小时,过滤并反复洗涤,25~40℃下干燥得到表面膦酸化的水溶性碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的表面膦酸化的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。

3.根据权利要求1所述的表面膦酸化的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于所述的芳香族化合物为苯、萘、芘或蒽,或是它们的衍生物。

4.根据权利要求1所述的表面膦酸化的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于所述的芳香族化合物的膦酸衍生物为苯基膦酸、取代苯基膦酸、苯基烷基膦酸或取代苯基烷基膦酸,萘基膦酸、取代萘基膦酸、萘基烷基膦酸或取代萘基烷基膦酸,芘基膦酸、取代芘基膦酸、芘基烷基膦酸或取代芘基烷基膦酸,蒽基膦酸、取代蒽基膦酸、蒽基烷基膦酸或取代蒽基烷基膦酸。

5.根据权利要求4所述的表面膦酸化的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于所述的芳香族化合物的膦酸衍生物为苯亚甲基膦酸、苯乙基膦酸、氨基苯基膦酸、萘-1-亚甲基膦酸、萘-5-亚甲基膦酸、芘-1-亚甲基膦酸、芘-4-亚甲基膦酸、蒽-1-亚甲基膦酸或蒽-10-亚甲基膦酸。

6.根据权利要求1所述的表面膦酸化的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于所述的碳纳米管与芳香族化合物的膦酸衍生物的质量比为:1:10~10:1。

7.根据权利要求1所述的表面膦酸化的水溶性碳纳米管的制备方法,其特征在于所述的碳纳米管纯化、煅烧处理方法为:

(1)在装有回流冷凝装置的三颈烧瓶中加入碳纳米管和浓盐酸,在50 ℃下回流,同时磁力搅拌,反应5 h后,冷却至室温,加蒸馏水稀释,静置至碳纳米管沉淀完全,倒掉上层清液,下层悬浊液用微孔滤膜过滤,水洗涤至滴下的滤液pH=7,得到黑色的碳纳米管的黑色滤饼,室温下干燥得到产物A;

(2)在装有回流冷凝装置的三颈烧瓶中加入步骤1中的产物A和浓硝酸,在50 ℃下回流,同时磁力搅拌,反应3 h后,冷却至室温,加蒸馏水稀释,静置至碳纳米管沉淀完全,倒掉上层清液,下层悬浊液用微孔滤膜过滤,水洗涤至滴下的滤液pH=7,得到黑色的碳纳米管的黑色滤饼,室温下干燥得到产物B;

(3)将步骤(2)中得到的产物B在氮气保护条件下500℃煅烧2 h得到处理后的碳纳米管。

8.一种根据权利要求1所述的方法制备的表面膦酸化的水溶性碳纳米管。

9.根据权利要求8所述的表面膦酸化的水溶性碳纳米管,其特征在于所述的碳纳米管表面,芳香族化合物的膦酸衍生物与碳纳米管通过π-π堆积共轭作用,将膦酸基团修饰在碳纳米管表面。

10.根据权利要求8所述的表面膦酸化的水溶性碳纳米管,其特征在于所述的碳纳米管与芳香族化合物的膦酸衍生物在制备过程中投放的物料质量比为1:10~10:1。

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