[发明专利]盐水介质中紫外光引发制备抗菌阳离子聚丙烯酰胺的方法有效
申请号: | 201110052469.6 | 申请日: | 2011-03-04 |
公开(公告)号: | CN102653577A | 公开(公告)日: | 2012-09-05 |
发明(设计)人: | 刘莲英;曹乐;杨万泰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F212/32;C08F2/48;C08F2/16;C02F1/56;D21H21/18;D21H21/10 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐水 介质 紫外光 引发 制备 抗菌 阳离子 聚丙烯酰胺 方法 | ||
1.盐水介质中紫外光引发制备抗菌阳离子聚丙烯酰胺的方法,其特征在于,将单体丙烯酰胺AM、双阳离子Viologen单体溶于无机盐的水溶液中,然后置于UV光下辐照一定时间,得到含抗菌基团、阳离子PAM纳米粒子的水分散液,具体包括以下步骤:
第一步,向体系中加料:在光照反应瓶中加入无机盐水溶液、主单体丙烯酰胺AM、共聚单体-双阳离子viologen单体及光引发剂,采用磁力搅拌混合均匀,反应液通氮除氧30min;
第二步,光照反应:将光照反应瓶置于UV光下辐照反应;
所用紫外光为广谱光源,反应时间为10~120min;所用光照反应瓶为直管反应瓶,瓶壁带支口以通氮气除氧,反应瓶正对光源部分由可透UV光材料制成;光引发剂为水溶性光引发剂。
2.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
第三步,后处理:将光照反应后水溶液首先用丙酮(AC)沉淀,过滤分离所得产物再用AC和甲醇(MeOH)洗涤至少3次,干燥后得到阳离子共聚物。
3.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,双阳离子Viologen单体含有可聚合双键、适度链长的疏水亲脂烷基和双阳离子联吡啶结构,其分子结构式如下:
其中,R为氢或甲基,R1为亚甲基(-CH2-),R2为烷基(CH2)nCH3,n为3~13,X1和X2为卤素,可以相同,也可以不同,双阳离子Viologen单体占主单体质量的6~25%。
4.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,水溶性光引发剂是含羟基、羧基、氨基或其他亲水基团的亲水性断裂型苯乙酮光引发剂或含羟基、羧基或磺酸根等亲水基团的亲水性夺氢型二苯甲酮光引发剂,光引发剂占主单体质量的0.2~1%。
5.按照权利要求4的制备方法,其特征在于,所用水溶性光引发剂为1-[4-(2-羟乙氧基)-苯基]-2-羟基-2-甲基丙酮、2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮。
6.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,主单体AM在无机盐水溶液中的质量百分数为5~45%。
7.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,无机盐水溶液可以是一种或两种无机盐的水溶液,无机盐水溶液的质量浓度为3~5%。
8.按照权利要求1的制备方法,其特征在于,使用低压汞灯光照时,优选光照时间为40~60min,反应过程中所用UV光强度为0.3~5W/m2,λ=254nm。
9.按照权利要求6的制备方法,其特征在于,无机盐水溶液中也可以加入与水互溶、但不溶聚合物的有机溶剂,有机溶剂在盐水溶液中的体积百分数为0~30%。
10.按照权利要求9的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为丙酮、丁酮、乙醇或甲醇。
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