[发明专利]ITO/羊毛角蛋白溶液复合功能整理剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属复合功能整理剂的制备领域，特别涉及一种ITO/羊毛角蛋白溶液复合功能整理剂的制备方法。

背景技术

羊毛角蛋白质纤维作为人类利用较早的天然纤维材料之一，由于羊毛品质和纺织技术的限制，每年都有大量的短纤维、粗纤维被废弃，使得这类纤维的再生利用及方法的研究一直为人们所关注。羊毛纤维主要成分为α-角蛋白，角蛋白分子通过双硫键、氢键、盐键和其它键作用形成高度交联的三维稳定结构，由于其结构的复杂致密性，其在一般条件下不溶解，传统溶解羊毛蛋白的方法是通过强碱、强酸、还原剂或氧化剂等试剂破坏蛋白质分子的双硫键或肽键分解成短肽，这些方法普遍存在大量无机酸、碱、还原剂或氧化剂等环境不友好溶剂的浪费，对环境造成严重的影响。

离子液体一般是由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的，在室温或接近室温下，呈现液态的有机盐。原则上，只要在室温或近室温条件下能将不同种类的阴、阳离子组合设计为“结构可调、环境友好”的液态有机盐，均可称为离子液体。因此，离子液体的结构复杂，种类繁多。近年来，离子液体与双水相和超临界CO₂并称为“三大绿色环保型溶剂”，是近年来兴起的一类极具应用前景的环保型溶剂，其以不挥发、对水和空气稳定，对无机、有机化合物以及高分子材料具有良好的溶解性而广泛应用于电化学、有机合成、化工分离、材料制备等领域。以离子液体为溶剂，将纤维素、丝蛋白、羊毛角蛋白等天然高分子材料溶解和再生以及衍生化反应，将成为溶液制备和纤维材料加工的新技术之一。

铟锡金属氧化物(Indium Tin Oxides)，简称为ITO，是一种重掺杂、高简并的N型半导体材料，它以高的可见光透过率和红外线反射率、优良的导电性及较好的蚀刻性能而受到极大的关注。在ITO的研究领域里，有关ITO的研究进行了几十年，目前在实际应用中多为薄膜形式。为了满足光电产业界对ITO材料的强大需求，ITO粉体的制备生产技术和薄膜的形成取得了很大的成效。In₂O₃薄膜的结构是复杂的立方铁锰矿型结构(即立方In₂O₃结构)的多晶体组成多晶体的大晶粒中含有亚晶粒区。在In₂O₃的晶体结构中掺入锡并没有改变其微观结构，但其晶格常数以及导电机制随温度而变化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种ITO/羊毛角蛋白溶液复合功能整理剂的制备方法，该方法以废弃羊毛、羊绒等纤维为原料，成本低廉，操作简单，易于实现工业化生产；本发明所制得的ITO/羊毛角蛋白溶液复合功能整理剂具有高可见光透过率、高紫外线吸收率和低电阻率等光电性质。

本发明的一种ITO/羊毛角蛋白溶液复合功能整理剂的制备方法，包括：

1)将原料羊毛纤维洗净，再用乙醇-丙酮混合溶剂脱脂5-24小时，然后粉碎成1-5cm长度，接着将粉碎好的原料加入到离子液体中，升温至100-140℃，在磁力搅拌下溶解1-4小时，即得角蛋白离子液体溶液，其中乙醇-丙酮混合溶剂中乙醇与丙酮的体积比为1∶1-2∶1，粉碎好的原料为离子液体重量百分含量的5-20％；

2)将金属铟和盐酸按1∶3-1∶4摩尔比制备三氯化铟弱酸性溶液，烘干水分得三氯化铟粉末并将其在50-70℃搅拌下按照100-150g/L的浓度溶解在乙酰丙酮中；将四氯化锡晶体在20-30℃下按照50-100g/L的浓度溶解在无水乙醇中，并与上述三氯化铟的乙酰丙酮溶液在20-30℃下搅拌混合，使得锡掺杂量为质量分数5％-20％，制得铟锡金属氧化物(ITO)溶胶；

3)在步骤1)所得的角蛋白离子液体溶液中加入上述铟锡金属氧化物溶胶，在60-80℃下搅拌混合，即得ITO/羊毛角蛋白溶液复合功能整理剂。

上述步骤1)所述的将原料洗净的过程为先用水洗，再用净洗剂净洗20-40分钟，其中净洗的条件为：净洗剂浓度为3-6克/升，温度40-70℃，浴比1∶10-1∶50。

上述步骤1)所述的将原料洗净的过程中所用的净洗剂为净洗剂209、净洗剂105、净洗剂6501、净洗剂LS中的一种或几种的复配物。

上述步骤1)中所述的离子液体为氯化1-甲基-3-丁基咪唑盐离子液体、氯化1-甲基-3-烯丙基咪唑盐离子液体、氯化1-甲基-3-乙基咪唑盐离子液体、氯化1-烯丙基-3-丁基咪唑盐离子液体中的一种或几种。

上述步骤2)中锡掺杂量是指：锡元素与混合后的溶液中四氯化锡和三氯化铟之和的质量百分比。