[发明专利]侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法

权利要求书

1.一种侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法，包括如下步骤：

（1）、在反应萃取精馏塔塔釜中一次加入酸催化剂，甲醛水溶液和甲醇从反应萃取精馏塔中下部连续加入，丙三醇由反应萃取精馏塔中上部连续加入，塔釜温度控制在81.0~83.0℃，塔顶温度控制在39.0~42.0℃；

（2）、反应萃取精馏塔塔顶得到纯度99.70%以上的甲缩醛，塔釜馏出液为甲醇、甲缩醛、水及丙三醇的混合液；

（3）反应萃取精馏塔塔釜馏出液进入侧线精馏塔精馏处理，控制塔顶温度为61.0~64.5℃，塔釜温度为165.0~169.0℃，侧线精馏塔侧线出料处得到水，侧线精馏塔塔顶得到99.0%以上的甲醇，塔釜得到99.90%以上的丙三醇，甲醇和丙三醇循环使用。

2.根据权利要求1所述的侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法，其特征在于，所述的酸催化剂为甲基苯磺酸。

3.根据权利要求2所述的侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法，其特征在于，所述的甲基苯磺酸加入量占甲醇和甲醛加料总量的5.0~6.0%（wt%）。

4.根据权利要求1所述的侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法，其特征在于，所述的甲醇和甲醛的质量比为1.2~1.3:1.0。

5.根据权利要求1所述的侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法，其特征在于，加入反应萃取精馏塔中的甲醇和甲醛混合液与丙三醇的流量比为1.0:1.0~1.1（wt/wt）。

6.根据权利要求1所述的侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法，其特征在于侧线精馏塔侧线采出水，其中甲醇含量小于等于0.02%。

7.根据权利要求1所述的侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法，其特征在于包括如下具体步骤：

（1）酸催化剂一次加入反应萃取精馏塔（B1）塔釜中，甲醇和甲醛水溶液（①）由反应萃取精馏塔（B1）中下部加入，甲醇和甲醛加入质量比为1.2~1.3:1.0，丙三醇（②）由塔中上部加入，两股物料（①、②）同时加入塔釜中，待反应萃取精馏塔（B1）塔釜液位达到2/3时，停止加料，并开始加热；

（2）反应萃取精馏塔（B1）加热至全回流状态，在全回流状态下平衡；

（3）甲醇和甲醛混合液（①）和丙三醇（②）两股物料连续加入反应萃取精馏塔（B1）中，两股物料（①、②）流量比例为1.0:1.0~1.1，塔顶、塔釜连续出料，反应萃取精馏塔（B1）塔顶温度控制在39.0~42.0℃，塔釜温度控制在81.0~83.0℃；

（4）反应萃取精馏塔（B1）塔顶采出纯度99.70%以上的甲缩醛，塔釜采出甲醇、甲缩醛、水及丙三醇的混合液（④）；

（5）反应萃取精馏塔（B1）塔釜馏出液（④）打入侧线精馏塔（B2）精馏，控制塔顶温度为61.0~64.5℃，塔釜温度为165.0~169.0℃，塔顶采出纯度99.0%以上的甲醇（⑤），侧线处采出水（⑥），塔釜馏出99.90%以上的丙三醇（⑦）；甲醇（⑤）和丙三醇（⑥）循环使用。

8.根据权利要求7所述的侧线反应萃取精馏制备电子级甲缩醛的方法，其特征在于所述的反应萃取精馏塔（B1）的塔板数为46，甲醇和甲醛混合液（①）进料位置为42，丙三醇（②）进料位置为6，回流比 1~3；所述的侧线精馏塔（B2）的塔板数为46，反应萃取精馏塔（B1）塔釜馏出液（④）进料位置为42，侧线出料（⑥）位置为18，回流比3~5。