[发明专利]一种2,2-二溴-2-次氮基丙酰胺的工业制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺的工业制备方法。

背景技术

2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺(DBNPA)，是一种高效的工业杀菌剂、灭藻剂和水处理剂，具有广谱，高效、易降解、无残留、对环境无污染等特点，可用来防止细菌和藻类在造纸、工业循环水冷却、金属加工用润滑油、纸浆、木材、涂料和胶合板中的生长繁殖，同时可做泥浆控制剂广泛用于造纸厂泥浆和循环冷却水系统。此产品可杀灭细菌、真菌、酵母菌、氰基细菌(蓝绿藻)和真藻，是一种快速的杀菌剂，在含水环境中可快速分解，而且对环境很安全，具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。

现有技术公开了一些DBNPA的合成技术方案。较早的2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺(DBNPA)的合成方法，以溴酸盐或氯酸盐作为氧化剂，如USP3751444，Israeli Patent 4611258等公开的技术。但该方法生产过程中产生大量副产物钠盐，不易于产物分离，滤液无法重复使用，产品纯度低，废液排放量大。EP0308184公开了一种2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺的合成方法，以双氧水为氧化剂，在80-100℃温度下连续加热，在10-30min反应时间内快速反应，制得DBNPA。以水为溶剂，收率可达79.7％-89.7％，以滤液为溶剂时反应收率可达到92.7％-100.8％，但该方法反应温度高，产品易发生分解，产品不稳定，不同批次的反应收率不稳定，最高相差10％。

针对上述问题，公开号为CN101781233A的专利公开了一种2，2-二溴-2-氰基乙酰胺(又称2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺)的合成方法，该方法采用氰基乙酰胺为原料，将氰乙酰胺和溶剂(水或溶液)加入反应器中，在反应温度15-45℃搅拌下滴加溴素进行溴化反应，采用30％双氧水作为氧化剂，反应时间0.5h-6h。采用原料摩尔配比为：氰乙酰胺∶溴∶双氧水＝1∶1.1-1.3∶0.7-0.90。该方法虽然通过延长反应时间，降低反应温度，获得了较好的 DBNPA收率和不同批次收率的稳定性，但该工艺中所采用的双氧水量明显不足，致使溴素消耗也大大增加，由于溴素原料的成本较为昂贵，如果实现工业化的广泛应用，该方法在经济上是不合理的。并且该方法仍然属于一种小试条件下的合成方法。

总之，需要本领域技术人员迫切解决的一个技术问题就是：如何能够提供一种2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺的工业制备方法，减少溴素原料的消耗，降低生产成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺的工业制备方法，减少溴素原料的消耗，降低生产成本。

为了解决上述问题，本发明公开了一种2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺的工业制备方法，其特征在于，包括：

将氰基乙酰胺与溶剂加入至反应容器中，一边搅拌，一边同时滴加溴素和双氧水；

溴素和双氧水滴加完后，继续反应一段时间，过滤得到2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺；

其中，氰基乙酰胺、溴素和双氧水的摩尔比为1∶1.01-1.08∶1.0-1.2。

优选的，在反应温度为5-60℃的条件下，同时滴加溴素和双氧水。

优选的，滴加的双氧水的浓度为40-50％。

优选的，所述溶剂选自：水或反应生成的母液。

优选的，氰基乙酰胺与溶剂的用量关系为：1Kg的氰基乙酰胺：3-6L的溶剂。

优选的，溴素和双氧水滴加完后，继续反应0.2-8小时。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明将氰基乙酰胺与溶剂加入至反应容器后，采用溴素与双氧水同时滴加的方式制备DBNPA，该方法所用反应原料——氰基乙酰胺、溴素和双 氧水的摩尔比为1∶1.01-1.08∶1.0-1.2。通过增加双氧水的用量，使反应过程中副产的溴化物几乎定量的转化为溴素，因而最有效的利用了溴素，减少了作为反应原料的溴素的用量，降低了生产成本，溴素消耗量比现有技术节约10％以上，经济效益十分显著。应用本发明公开的方法提高了反应收率，收率可达到99.1-105.2％；同时，可保持操作运行平稳且收率稳定。

进一步，本发明优选滴加双氧水的浓度为50％，通过滴加较高浓度的双氧水，可以减少反应容器中水的总量，由于反应产物2，2-二溴-2-次氮基丙酰胺(DBNPA)是水溶性物质，则减少了产品因溶解于母液所带来的提纯损失，提高了产品的收率。