[发明专利]一种聚合物的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚合物领域，具体涉及一种聚合物的纯化方法。

背景技术

聚醚醚酮/聚醚砜商品化尽管已经很多年了，但商品级的聚醚酮/砜的杂质含量特别是碱金属含量一直较高，如Victrex标准等级PEEK^TM450P中碱金属阳离子如Na⁺倾向于大于250ppm，且工业化生产上的纯化处理过程往往设备庞大，工艺复杂。

EP0292211描述了除去无机盐的洗涤方法，是通过把芳基聚醚或芳基聚硫醚熔化和/或溶解于溶剂如二苯基砜中形成液体形态，再溶于水相中使无机盐溶解出来的方法，但其流程复杂，设备投资大，洗涤效果也不十分理想。US20050004340描述了一种洗涤无机盐的压力容器，是把高压高温的水打入装有物料的耐高压容器，水在通过物料后在容器另一端缓慢流出并带出无机盐分，其水流速度为0.1~3mL/min，水与物料的接触时间在数分钟到数小时之间调节，物料压力在50巴以上，这种方法能获得理想的提纯效果，使聚合物离子含量小于25ppm甚至更低。但该专利公布的压力容器是专门制造的非标设备，容器需承受高达50bar的压力，制造费用较大，若是上升至工业化级设备，其造价更高，另外，其操作安全性等问题都是不容忽视的，因此设备投资和生产维护成本较高，而且该专利针对处理微量原料属实验数据，未提供满足工业化生产的需求的证明。

中国吉林大学公布的关于聚醚醚酮/聚醚砜的后处理过程是采用反复多次水煮的工艺手段，每次均需将物料混于大量的水中配成较稀的混合物后加热至沸腾状态，如中国专利89100356.8，96100940.3，00107139.4等，其产物含Na⁺等金属离子浓度仍然大于1000ppm。CN 1241585A（公开日2000年1月19日）公开了一种冷分散的技术，可使产物金属离子降低到200ppm，然而水煮过程仍须8次以上，而且这种工艺只停留在实验室研究阶段，因为大块冷却物料硬度大，不易粉碎，难以应用于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是解决目前聚醚酮/聚醚砜提纯所存在的设备复杂，能耗大，成本高，操作风险大等问题，提供一种聚合物材料的纯化方法，该方法能够克服上述存在的问题，所采用的设备结构简单，是工业化生产中常用的标准设备，并且操作简易方便，除杂能力强。

一种聚合物的纯化方法，包括如下步骤：

对含有杂质的聚合物进行粉碎，将粉碎后的聚合物和去离子水放入容器中，把容器内温度调节至100~260℃，同时把容器内压力控制在高于0.1MPa，低于5MPa的范围内，搅拌至少30分钟后泄压放料，除水，干燥，得到纯化后的聚合物；

所述含有杂质的聚合物为任何物理形式的固体聚合物，优选为粉末状、颗粒状或圆粒状的聚合物，最优选为具有微孔的聚合物，因为具有微孔的聚合物能与水形成尽可能大的接触表面积。

所述含有杂质的聚合物的结构包含如下三个部分：苯基部分；羰基和/或砜部分；醚和/或硫醚部分。

所述含有杂质的聚合物优选为聚醚醚酮、聚醚酮、聚醚酮酮、聚醚酮醚酮酮聚醚醚酮酮和聚醚砜、联苯聚醚砜等。

所述含有杂质的聚合物含有非水溶性溶剂时，粉碎后的聚合物需经丙酮或乙醇洗涤后再进行余下步骤。

所述容器为带有加压和加热装置的耐高压搅拌釜。

所述加热装置为带夹套导热油加热装置或釜内嵌蒸汽盘管加热装置。

所述容器内压力为物料气液平衡的蒸汽压、压缩空气的压力或高压惰性气体的压力。

所述釜内温度优选为150~260℃。

所述聚合物和去离子水的混合物中聚合物的含量为5~95重量%。

所述聚合物和去离子水的混合物中聚合物的含量优选为20~80重量%。

所述聚合物和去离子水的混合物的混合比例为使混合物保持流动状态。

所述粉碎后的聚合物能通过25目筛。

所述搅拌时间为30~60分钟。

作为一种优选方案，所述聚合物的纯化方法，包括如下步骤：对含有杂质的聚合物进行粉碎并能通过25目的筛网，将粉碎后的聚合物和去离子水放入带有加压和加热装置的耐高压搅拌釜中，把釜内温度调节至100~260℃，同时把釜内压力控制在高于0.1MPa，低于5MPa的范围内，搅拌30~60分钟后泄压放料，将物料混合液用离心机过滤脱除大部分水，在130℃真空下干燥至恒重，得到纯化后的聚合物。