[发明专利]一种测定卷烟主流烟气气相中硫化氢的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草检测领域，具体的说，涉及一种针对卷烟主流烟气气相中硫化氢含量的测定方法。

背景技术

硫化氢是一种有腐蛋、恶臭味的特殊气体，国家规定作业场所空气中的最高允许浓度为10mg/m³，而人对硫化氢的嗅觉阈很灵敏，浓度在0.012-0.03mg/m³即可嗅到,故硫化氢的最高允许浓度与人对它的嗅觉浓度相差很大。

人体摄取的硫化氢可迅速被吸收。吸人的硫化氢分布于脑、肝、肾、胰腺和小肠中。主要代谢发生在肝脏中，有两条途径：一是氧化为硫酸盐，二是甲基化为硫代甲醇和二甲基硫。在动物实验中，硫化物和硫酸盐通过肾很快被排泄。但有一小部分硫化物通过肺排出。进入人体内未被氧化的硫化氢与体内细胞色素、氧化酶等多种物质作用，阻断氧化代谢，使新陈代谢受阻，造成组织缺氧，产生恶心、呕吐、腹部疼痛等症状。

硫化氢在空气中很不稳定，会逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。水蒸气和阳光也会促使硫化氢的氧化分解作用。这些都给硫化氢的测定带来了一定难度。同时空气中硫化氢的测定受以下因素的影响：1)吸收液的稳定性；2)吸收管的类型；3)采样时间；4)空气中硫化氢浓度的大小。

当前测定硫化物的方法有亚甲蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收法、碘量法等。目前，对车间环境空气中的硫化氢的测定采用硝酸银比色法，对空气和废气中的硫化氢的测定采用亚甲基蓝分光光度法，前者采用的是目视比色法，每次测定样品必须配置标准系列，且吸收液亚砷酸钠毒性大；后者的灵敏度高、快速，标准曲线的斜率稳定，使用氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵吸收液。卷烟主流烟气气相中硫化氢的测定方法未见报道，因此有必要建立一种硫化氢检测方法，以完善卷烟烟气检测措施。

发明内容

为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种操作简便、检测精确的卷烟主流烟气气相中硫化氢含量的测定方法。

为了实现以上目的，一种测定卷烟主流烟气气相中硫化氢的方法，其关键在于：用酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相部分，通过剑桥滤片的气相部分用含有锌离子的溶液吸收，该气相中的硫化氢与锌离子反应，生成硫化锌胶体，硫化锌胶体在酸性条件下，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定硫化氢的量。

本发明的测定方法具体按以下步骤进行：

（1）用酸性溶液处理剑桥滤片待用；

（2）将含有锌离子吸收液的吸收瓶串联入卷烟抽吸系统，捕集器内装步骤（1）处理后的剑桥滤片，调节卷烟抽吸容量，按照标准抽吸条件抽吸卷烟；

（3）抽吸结束后，将吸收液转入容量瓶中，用蒸馏水定容作为样品溶液；

（4）以空气代替卷烟主流烟气气相重复步骤（1）到（3），得到空白样品；

（5）配制标准溶液：以吸收液为溶剂，在0.2～1.0μg/mL浓度范围内配制均匀选择的至少5个不同浓度的硫化氢标准工作液作为标准样品溶液；

（6）取部分的各浓度硫化氢标准样品溶液，分别加入混合显色剂和三氯化铁溶液，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min，加1滴磷酸氢二铵溶液，混匀，在波长为665nm处，用1cm比色皿，以试剂为参比，测定吸光度，然后制得标准工作液浓度与吸光度的一元线性回归方程；

（7）利用步骤（6）的方法对步骤（3）的样品溶液及步骤（4）的空白样品进行测定，然后将样品溶液吸光度减去空白样品溶液吸光度带入步骤（6）中的回归方程得出样品溶液中硫化氢的浓度。

上述酸性溶液为柠檬酸、苹果酸或酒石酸的甲醇溶液；或者上述物质的水溶液；且该酸性溶液质量浓度为5%。

上述的滤片处理方法为将剑桥滤片浸泡于醇溶液或水溶液中，然后取出，用醇溶液浸泡的在通风橱内自然风干，用水溶液浸泡的在100℃烘干。

上述的吸收瓶为气泡式吸收管，且容积为50mL,加入吸收液体积为25mL。

上述吸收液的制备方法为：称取7g抗坏血酸溶于1000mL20%的氢氧化钠溶液中，另称取10g醋酸锌、0.5mL冰醋酸溶解于1000mL蒸馏水中，临用时，将上述两溶液按1:1混合，即得吸收液。

上述混合显色剂的配制为：称取0.1g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(C₆H₄NH₂N(NH₃)₂·2HCl)、2g氨基磺酸，用盐酸（6mol/L）溶液溶解并定容至100mL。