[发明专利]一种用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法

权利要求书

1.一种用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，以磷肥副产硅胶为硅源，采用碳热还原法生产纯硅，其特征在于，其步骤包括：

a. 原料预处理：对磷肥副产硅胶进行水洗、干燥，预处理后二氧化硅含量达95% ，将木炭、石油焦破碎、筛分、干燥，选用粒度为100～50μm的木炭、石油焦，其固定碳含量分别达70-75%和80-85% ；

b. 配料：选用粒度为150～75μm的磷肥副产硅胶，选用粒度为100～50μm的木炭、石油焦，然后用硅胶 和木炭、石油焦进行磷肥副产硅胶、木炭、石油焦的配料，且混合均匀，得混合物；

c. 反应：将步骤b所得混合物送入高温碳管炉预加热； 

d. 冷却：采用仪器控制冷却，反应产物经冷却6～8h至室温即可得到硅；

e. 破碎，将硅破碎至合适的粒度150～75μm；

f. 湿法提纯：将步骤e所得硅用浸出剂浸出，提纯；

g. 湿法提纯后用水洗至中性后，干燥；

h. 真空精炼：在真空条件下，精炼，提高硅的纯度；

i. 冷却，将产品冷却至室温，即可得到产品。

2.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，其特征在于：步骤a 所述的磷肥副产硅胶为磷肥副产氟硅酸生产氢氟酸、无水氟化氢过程中析出的硅胶，二氧化硅含量为85-95%。

3.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，其特征在于：步骤a 所述的磷肥副产硅胶的预处理，即洗涤条件：液固比为12∶1g·ml^-1，洗涤时间为2h，搅拌强度为300rad·min^-1，洗涤至少3次，其二氧化硅含量达95%以上；干燥条件：恒定温度105±5℃，干燥1～2h，干燥次数1～2次，至恒重，其粒度为150～75μm。

4.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，其特征在于：步骤a 所述的木炭、石油焦的预处理，即破碎、筛分条件：将木炭、石油焦破碎后，用标准筛筛分，得到粒度为100～50μm的木炭、石油焦；干燥条件：恒定温度105±5℃，干燥1～2h，干燥次数1～2次，至恒重。

5.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，其特征在于：步骤b 所述的配料，物料C-Si的配比为、物料木炭-石油焦的配比为。

6.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，其特征在于：步骤c所述预加热条件为抽真空至5.0×10^-2mbar以下，升温至500～700℃，升温速率为25～50℃·min^-1，保温10～30min，保护气氛条件为抽真空至5.0×10^-2mbar以下，以氩气为保护气，保护气压强为0.02～0.04MPa，保护气流速为5.0～10.0CFH ，压强为25～75mbar，升温至1775～1825℃，升温速率为25～50℃·min^-1，保温20～30min。

7.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，其特征在于：步骤e 所述的纯硅的破碎，即将木炭、石油焦破碎后，用标准筛筛分，得到粒度为150～75μm的纯硅。

8.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，其特征在于：步骤f 所述的湿法提纯，其工艺条件：硅粉粒度为D=150～75μm，湿法提纯级数为两级，浸取剂依次为8.00%的HCl、5.15%的HF，液固比为5∶1，搅拌速率为140 rad·min^-1的磁力搅拌，浸出温度为71.3℃，浸出时间为4h。

9.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，其特征在于：步骤h 所述的干燥，其干燥条件为：恒定温度105±5℃，干燥1～2h，干燥次数1～2次，至恒重。

10.根据权利1所述的用磷肥副产硅胶生产纯硅的方法，其特征在于：步骤i 所述的真空精炼，其工艺条件：采用氩气作保护气，真空度为P=0.5Pa、精炼温度为T=1500℃、精炼时间为60min。