[发明专利]一种固载纳米碳的硅胶固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种固载纳米碳的硅胶固定相，其结构式为：

-代表纳米碳颗粒

2.如权利要求1所述一种固载纳米碳的硅胶固定相的制备方法，其步骤是：

a.纳米碳的羧基化

将纳米碳分散于硝酸溶液中，搅拌回流12～24小时，然后用碱将其中和至中性，在8000～10000转/分的转速下离心10～15分钟，将上清液透析三天，最后将透析液旋蒸得到羧基化的纳米碳；

b.固载纳米碳的硅胶固定相的合成

再将a步骤得到的羧基化的纳米碳分散于无水二甲基甲酰胺中，调其pH为3.5～5.5，加入催化剂N-羟基琥珀酰亚胺和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，然后加入氨基硅烷，在室温下搅拌12～24小时；

将预处理的硅胶分散于b步骤的溶液中，然后加入硅烷偶联剂，以氨水或三乙胺作催化剂，于100～120℃反应12～24小时，依次用二甲基甲酰胺，去离子水，甲醇，丙酮洗涤，然后在真空干燥箱中于40～60℃干燥12～24小时，即得固载纳米碳的硅胶固定相。

3.按照权利要求2所述一种固载纳米碳的硅胶固定相的制备方法，其特征在于：步骤a所用的碱为氢氧化钠，或碳酸钠。

4.按照权利要求2所述一种固载纳米碳的硅胶固定相的制备方法，其特征在于：步骤b所用的硅胶为球形硅胶，直径为3～100μm，孔径为5～50nm。

5.按照权利要求2所述一种固载纳米碳的硅胶固定相的制备方法，其特征在于：步骤b所用的氨基硅烷有如下结构：

式中，X为甲氧基、乙氧基或氯原子。

6.按照权利要求2所述一种固载纳米碳的硅胶固定相的制备方法，其特征在于：步骤b所用的硅烷偶联剂为三甲氧基氯丙基硅烷偶联剂，或三甲氧基溴丙基硅烷偶联剂。