[发明专利]基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于染料分散剂技术领域，尤其涉及一种基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法。

背景技术

木质素，又叫木素，是由对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇和芥子醇形成的一种复杂酚类聚合物，也是硫酸盐法造纸制浆的副产品。木质素的分子结构中存在芳香基、醇羟基、酚羟基、羰基、甲基、羧基及侧链结构，因此可进行氧化、酞化、磺化、烷基化、卤化、硝化、缩聚等多种化学反应，其中，对木质素进行磺化得到木质素磺酸盐是木质素应用的基础和前提。

木质素磺酸盐，又叫磺化木质素，可以由木质素经过磺化获得，也是亚硫酸盐法造纸制浆的副产品，为线性高分子化合物，具有广泛的用途，如可用作动物饲料的粘结剂、油井泥浆稀释剂、土壤稳定剂、染料分散剂、农药加工助剂、农药缓释剂、混凝土减水剂、混凝土超塑剂、陶瓷增强剂、耐火材料增强剂、石膏板增强剂、蛋白质沉淀剂、肥料造粒黏结剂、炭黑造粒黏结剂、沥青乳化剂、石油采油助剂、酚醛树脂替代剂、橡胶补强剂、电池极板添加剂等。

硫酸盐法制浆工艺中会产生大量主要成分为木质素的废液，现有技术通常对该废液进行磺化，将木质素转化为木质素磺酸盐后提取木质素磺酸盐，如申请号为200710052511.8的中国专利文献公开了一种利用煮麻或造纸废液提取木质素磺酸盐的方法，首先将废液超滤或微滤，得到木质素浓缩液；向所述木质素浓缩液中加入硫酸、亚硫酸和三氯化铁或硫酸铜，反应后得到木质素磺酸盐溶液，干燥后得到木质素磺酸盐。硫酸盐法制浆废液得到的木质素磺酸盐具有良好的耐热稳定性，用作染料分散剂时具有良好的高温分散性能，但是由于需要经过磺化处理，其生产成本较高。

亚硫酸盐法制浆工艺中会产生大量主要成分为木质素磺酸盐的废液，现有技术一般采用分级法提取其中的木质素磺酸盐，该方法主要是通过逐级去除杂质和小分子量的木质素磺酸盐，得到分子量较大的木质素磺酸盐。亚硫酸盐法制浆废液得到的木质素磺酸盐成本较低，但其耐热稳定性较差，用作染料分散剂时高温分散性能较差。

本发明人考虑，通过向硫酸盐法制浆废液得到的木质素磺酸盐中添加亚硫酸盐法制浆废液得到的木质素磺酸盐，在不降低其耐热稳定性和高温分散性能的前提下，降低木质素磺酸盐类染料分散剂的生产成本。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题提供一种基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法，本发明提供的方法能够在不降低木质素磺酸盐类染料分散剂耐热稳定性和高温分散性能的前提下，降低其生产成本。

本发明提供了一种基于硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法，包括以下步骤：

a)提供硫酸盐法制浆废液和亚硫酸盐法制浆废液，所述硫酸盐法制浆废液中含有木质素、无机盐和妥尔油，所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原糖；

b)去除所述硫酸盐法制浆废液中的妥尔油和无机盐后，得到木质素；

c)去除所述亚硫酸盐法制浆废液中的还原糖，加入置换剂进行置换反应后得到木质素磺酸钠；

d)将所述木质素、木质素磺酸钠与磺化剂和甲醛混合进行缩合反应，得到染料分散剂。

优选的，所述步骤b)还包括：去除所述硫酸盐法制浆废液中的小分子量木质素。

优选的，所述步骤b)具体包括：

b1)将所述硫酸盐法制浆废液进行蒸馏，得到木质素溶液；

b2)向所述木质素溶液中加入酸液，过滤后得到粗木质素；

b3)将所述粗木质素进行洗涤，得到木质素。

优选的，所述木质素与所述木质素磺酸钠的质量比为1∶1～5。

优选的，所述甲醛的摩尔数与所述木质素和木质素磺酸钠的质量和的比例为0.5mo1～3.0mol∶1000g。

优选的，所述缩合反应的温度为60℃～140℃。

优选的，所述缩合反应的时间为2h～15h。

优选的，所述木质素与木质素磺酸钠和醛类化合物进行缩合反应时的pH值为4.0～12.0。

优选的，所述磺化剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。

优选的，所述步骤c)具体包括：

将亚硫酸盐法制浆废液浓缩，得到浓缩液，所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原糖；

将所述浓缩液的pH值调至12～13，升温至80℃～110℃，保温后得到第一溶液；

向所述第一溶液中加入置换剂进行置换反应，过滤、干燥后得到木质素磺酸钠，所述置换剂为硫酸钠、碳酸钠或亚硫酸钠。