[发明专利]抗迁移片状银包铜粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抗迁移片状银包铜粉的制备方法，属于电子材料、功能材料和粉体材料科学领域。

背景技术

在电子浆料的制备技术中，导电相金属粉末的制备是关键，没有优良的金属粉末就没有优良的电子浆料。对于导体浆料而言，导电相大多以铂、钯、金和银等贵金属粉末为主，其中以银导体浆料应用最为广泛，用量也最大。近年来，由于贵金属价格的飙升，浆料成本增加；另一方面，银迁移是银浆料自身存在的缺点，不能满足高性能电子元器件的要求。因此围绕降低成本、寻找性能优良的新型导电粉体、以贱金属代替贵金属制备电子浆料已成为电子浆料发展方向。

随着电子技术的不断发展, 要求在越来越小的空间上安装更多的器件, 但遇到的最大问题是金属迁移, 尤其是银迁移将会使相邻导体之间的绝缘电阻下降, 漏电流增加, 严重的甚至有短路、电弧、介质击穿现象发生。据文献报道, 金属迁移是许多微电路发生灾难性失效的主要原因之一。它已成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题。因此如何克服银导电材料的迁移短路问题，或者提高其它复合导电材料导电性，克服银迁移缺点是复合型导电材料的主要研究方向。

铜的导电性能好，价格便宜，是银理想的替代材料。但是由于超细铜粉的化学性能比较活泼，易氧化给铜粉的大规模生产带来极大的困难。近年来为提高铜粉的抗氧化能力，国内外先后采用硼酸(硼酸酷或硼有机盐)溶液处理、磷酸盐溶液处理、以及包覆等方法进行过许多的尝试和探索。其中以银包铜粉的方法最为可靠，认为很有应用前景，成为研究的重点。美国、韩国、日本已相继研究、生产了银包铜粉，并已成为全球银包铜粉的生产垄断企业。国内由于银包铜粉生产工艺步骤和影响因素复杂，研究进展较为缓慢，目前市场上的银包铜粉大部分是进口产品。在已有银包铜粉专利及文献中，只是对银包铜粉制备方法及性能研究较多，对镀银层的结构，银包铜粉浆料的抗迁移性能未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种强抗迁移片状银包铜粉的制备方法，用于生产聚合物导体浆料原料，通过下列技术方案实现。

一种抗迁移片状银包铜粉的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：

（1）取片状铜粉，用质量浓度为5％的稀硫酸浸洗1～３分钟至除去铜粉表面的氧化物，再用水洗涤至中性；

（2）将步骤（1）所得片状铜粉用水按液固比1:4～5，充分搅拌，配制成铜粉悬浮液；

（3）用水溶解硝酸银，配制成质量浓度为1.4～2.2g/L的硝酸银溶液；

（4）将步骤（2）所得铜粉悬浮液和步骤（3）所得硝酸银溶液按体积比1︰5～15进行混合，并于水浴温度40～65℃下搅拌1～30分钟；再加入还原剂A，搅拌5～60分钟；最后加入还原剂B，搅拌30～90分钟；

（5）将步骤（4）的反应液进行液固分离，得到银包铜粉；再用水洗涤银包铜粉至水为中性无色；

（6）将步骤（5）的银包铜粉与水进行过滤，将固体置于30～60℃下烘干2～6小时，即得到抗迁移片状银包铜粉。

所述硝酸银溶液的配制是用少量水将硝酸银溶解，并边搅拌边向溶液中加入pH调节剂，至生成的白色沉淀刚好溶解后，再过量两滴，再加入水至硝酸银溶液浓度为1.4～2.2g/L。

所述还原剂A为浓度是0.5～4.5 g/L的甲醛、水合肼、葡萄糖、次亚磷酸钠中一种或几种。

所述还原剂B为浓度是0.5～3.5 g/L的甲醛、水合肼、葡萄糖、次亚磷酸钠中一种或几种。

所述pH调节剂为浓度是0.1～1.5 g/L的氨水。

所述水为去离子水。

本发明与公知技术相比具有下列优点和效果：本发明工艺过程简单，操作方便，设备投资小。本发明是在制备银包铜粉过程中加入两种或两种以上的还原剂，根据还原剂的还原能力，控制加入的时间使银镀层呈网状结构沉积并且铜粉露底，解决了银导体浆料的银迁移缺点，降低导体浆料成本。与公知技术生产片状银包铜粉银粉有着结构上区别，抗迁移片状银包铜粉有以下优点：

（1）    导电性好：网状结构银镀层，与相同含银量的其它银包铜粉比导电性更好；

（2）    高附着力：网状结构银镀层具有流体可透过性，浆料中的树脂很容易穿透网状，将片状银包铜粉固定在基体表面，解决了附着力差的关键技术问题；

（3）    强抗迁移性能：片状铜粉表面沉积银镀层是网状结构并且铜粉露底，铜的存在抑制了银包铜粉阳极中银的溶解，银离子浓度降低，使其在阴极上沉降速度和枝晶生长变慢，使其具有强抗迁移性能。

具体实施方式