[发明专利]一种低温熔盐中电化学合成TiC方法无效
| 申请号： | 201110056853.3 | 申请日： | 2011-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN102168280A | 公开（公告）日： | 2011-08-31 |
| 发明（设计）人： | 谢宏伟;王锦霞;翟玉春 | 申请（专利权）人： | 东北大学 |
| 主分类号： | C25B1/00 | 分类号： | C25B1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110819 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低温 熔盐中 电化学 合成 tic 方法 | ||
1.一种以金属氯化物混合物为熔盐电解质溶剂，TiCl3和碳酸盐为溶质，低于750℃，施加低于熔盐电解质溶剂分解高于溶质分解的电压合成TiC方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以KCl-CaCl2或NaCl-CaCl2或KCl-BaCl2或NaCl-BaCl2或CaCl2-BaCl2混合物为熔盐电解质溶剂，要求电解质熔点≤750℃，先将电解质溶剂和碳酸盐(Na2CO3或K2CO3或CaCO3)200℃，恒温2天脱水；TiCl3在真空条件下120℃，恒温2天脱水；
(2)在石墨坩埚中熔化熔盐电解质溶剂，将TiCl3和碳酸盐溶解到熔盐电解质溶剂中，密闭反应器内通入Ar-CO2气体保护；石墨等碳素材料为阳极，钨板为阴极，极间距≥0.1cm；施加低于熔盐电解质溶剂分解的电压；温度≤750℃条件下，恒电压电解合成TiC；
(3)电解一段时间后取出阴极，再插入另一个阴极连续电解合成TiC，取出的阴极先用稀盐酸除盐，过滤产物，再用去离子水清洗，60℃烘干，封装，将处理好的阴极重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种以金属氯化物混合物为熔盐电解质溶剂，TiCl3和碳酸盐为溶质，低于750℃下，施加低于熔盐电解质溶剂分解高于溶质分解的电压，电化学合成TiC方法，其特征在于步骤(1)以KCl-CaCl2或NaCl-CaCl2或KCl-BaCl2或NaCl-BaCl2或CaCl2-BaCl2混合物为熔盐电解质溶剂，要求电解质熔点≤750℃，先将电解质溶剂和碳酸盐(Na2CO3或K2CO3或CaCO3)200℃，恒温2天脱水；TiCl3在真空条件下120℃，恒温2天脱水。
3.根据权利要求1所述的一种以金属氯化物混合物为熔盐电解质溶剂，TiCl3和碳酸盐为溶质，低于750℃下，施加低于熔盐电解质溶剂分解高于溶质分解的电压，电化学合成TiC方法，其特征在于步骤(2)在石墨坩埚中熔化熔盐电解质溶剂，将TiCl3和碳酸盐溶解到熔盐电解质溶剂中，密闭反应器内通入Ar-CO2气体保护；石墨等碳素材料为阳极，钨板为阴极，极间距≥0.1cm；施加低于熔盐电解质溶剂分解的电压；温度≤750℃条件下，恒电压电解合成TiC。
4.根据权利要求1所述的一种以金属氯化物混合物为熔盐电解质溶剂，TiCl3和碳酸盐为溶质，低于750℃下，施加低于熔盐电解质溶剂分解高于溶质分解的电压，电化学合成TiC方法，其特征在于步骤(3)电解一段时间后取出阴极，再插入另一个阴极连续电解合成TiC；取出的阴极先用稀盐酸除盐，过滤产物，再用去离子水清洗，60℃烘干，封装，将处理好的阴极重复使用。
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