[发明专利]一种原位无皂种子乳液聚合法制备改性酪素/纳米二氧化硅复合成膜剂的方法有效
申请号: | 201110057116.5 | 申请日: | 2011-03-10 |
公开(公告)号: | CN102167786A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 马建中;徐群娜;高党鸽;吕斌 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F289/00 | 分类号: | C08F289/00;C08F2/44;C08F2/22;C08K3/36;C08H1/00;C14C11/00;C09D151/00;C09D11/10 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 种子 乳液聚合 法制 改性 酪素 纳米 二氧化硅 复合 成膜剂 方法 | ||
1.一种采用原位无皂种子乳液聚合法制备改性酪素/纳米二氧化硅复合成膜剂的方法,其特殊之处在于:所述的无皂种子乳液聚合法制备改性酪素/纳米二氧化硅复合成膜剂的制备方法步骤如下:
(1)酪素溶解液的制备
取质量份数为2.1~8.4份的干酪素、0.525~2.1份三乙醇胺及33~83份去离子水加入三口烧瓶中,通过调节水浴控温装置调节体系温度,搅拌使酪素溶解,即得酪素溶解液;
(2)己内酰胺改性酪素液的制备
配制质量份数为25%的己内酰胺水溶液4.0~16.0份;调节体系温度,滴加己内酰胺水溶液,待滴加完毕,继续保温,得己内酰胺改性酪素液;
(3)改性酪素/纳米二氧化硅复合成膜剂的制备
取质量份数为0.6~2.4份的纳米二氧化硅,加入体系并搅拌;称取1/2混合丙烯酸类单体,倒入体系搅拌使其乳化,得到种子乳液;配制质量分数为1%的引发剂水溶液9.09~36.36份;将上述引发剂水溶液与剩余1/2混合单体同时滴加入反应体系;待滴加完毕,调节体系温度,继续保温反应;然后体系降至室温,加入适量质量百分比为30%氨水,中和体系至pH为7.8~8.2,即得原位无皂种子乳液聚合法制备的改性酪素/纳米二氧化硅复合成膜剂。
2.根据权利要求1所述的采用原位无皂种子乳液聚合法制备改性酪素/纳米二氧化硅复合成膜剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)的酪素溶解液的制备中,水解温度为65℃~70℃,水解搅拌时间为120~150分钟。
3.根据权利要求1或2所述的采用原位无皂种子乳液聚合法制备改性酪素/纳米二氧化硅复合成膜剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)体系反应温度为75℃~80℃,滴加己内酰胺水溶液完毕后,继续保温反应时间为240~300分钟。
4.根据权利要求3所述的采用原位无皂种子乳液聚合法制备改性酪素/纳米二氧化硅复合成膜剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所述搅拌时间为60~90分钟;搅拌乳化时间为20~25分钟;滴加时间少于30分钟,滴加完毕,调节体系温度为80~85℃,继续保温反应时间为120~180分钟。
5.根据权利要求2或4所述的采用原位无皂种子乳液聚合法制备改性酪素/纳米二氧化硅复合成膜剂的方法,其特征在于:所述混合丙烯酸类单体为甲基丙烯酸甲酯1.11~4.44份,丙烯酸丁酯0.2~0.8份, 醋酸乙烯酯0.2~0.8份。
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