[发明专利]一种1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物及合成

权利要求书

1.一种1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物，其结构如下所示： 

。

2.如权利要求1所述1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物的合成方法，包括以下工艺步骤：

（1）1,3,5,7-四溴金刚烷的合成

以无水三氯化铝或无水溴化铝为催化剂，以金刚烷与液溴为原料，于70~100℃，反应5~24小时；反应产物先后用饱和硫酸钠水溶液、1~6M HCl处理以除去未反应的溴和催化剂，过滤，干燥；用CH₃CN或冰醋酸重结晶，得到棕黄色1,3,5,7-四溴金刚烷固体；

（2）1,3,5,7-四羟基金刚烷的合成

以浓硫酸和硫酸银为催化剂，以1,3,5,7-四溴金刚烷为原料，于40~100℃反应5~24小时；过滤反应混合物，得到黑色粘稠状液体，用水稀释至质量浓度为40％~60％后，再用碱性溶液中和至Ph=7~8，蒸干溶液，干燥，然后将固体用无水乙醇抽提24~48小时，蒸干乙醇，用丙酮与乙醇或丙酮与甲醇的混合液重结晶，得到白色晶体；

（3）1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷的合成

以1,3,5,7-四羟基金刚烷、异烟酸酰氯为原料，以吡啶为溶剂，于60~100℃反应12~24小时，冷却至室温，用温度为-10~5℃、浓度为0.5~1.5M的HCl沉淀，过滤；滤饼用氯仿溶解后，用甲醇析出沉淀，过滤干燥，用氯仿与甲醇的混合液重结晶，得目标产物。

3.如权利要求2所述1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述金刚烷与液溴的摩尔比为1:2~1:15。

4.如权利要求2所述1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物的合成方法，其特征在于：步骤（1）中所述无水三氯化铝或无水溴化铝的用量为金刚烷摩尔量的0.5~5倍。

5.如权利要求2所述1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述1,3,5,7-四溴金刚烷的合成中，在无水三氯化铝或无水溴化铝的催化下，先将金刚烷缓慢加入到液溴中，于-10～25℃下，反应0.5～2小时，再升温至70~100℃，反应5~24小时。

6.如权利要求2所述1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物的合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述1,3,5,7-四溴金刚烷与硫酸银的摩尔比为1:2~1:5，所述1,3,5,7-四溴金刚烷与浓硫酸的摩尔比为1:25~1:100。

7.如权利要求2所述1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物的合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述碱性溶液为质量浓度为10~30％的氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液。

8.如权利要求2所述1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物的合成方法，其特征在于：步骤（2）中所述丙酮与乙醇或丙酮与甲醇的混合溶液中，丙酮与乙醇或甲醇的体积比为：10:1~30:1。

9.如权利要求2所述1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物的合成方法，其特征在于：步骤（3）所述1,3,5,7-四羟基金刚烷与异烟酸酰氯的摩尔比为1:4~1:8。

10.如权利要求2所述1,3,5,7-四(4-吡啶基甲酰氧基)金刚烷化合物的合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述氯仿与甲醇的混合液中，氯仿与甲醇的体积比为：1:10~1:30。