[发明专利]一种三正丁基膦的制备方法

权利要求书

1.一种三正丁基膦的制备方法，包括：

(1)原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换，向原料混合反应釜内加入正丁烯和引发剂，充分搅拌使完全溶解得混合料；通过进料泵向反应系统加入所述混合料，反应系统升温至80℃，同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体，控制反应温度80～85℃，反应压力5.0～8.0Mpa，物料和磷化氢全部加完后继续保温保压反应2小时，降温至＜50℃，反应系统泄压至0.5Mpa，将反应液转移至中间储槽；

(2)精馏系统用氮气进行充分置换，将步骤(1)反应液加入到精馏釜中，调节真空度200mbar，缓慢升温至80℃，收集轻组分；再缓慢提高真空至5mbar，温度升至150℃，收集馏分，即得。

2.根据权利要求1所述的一种三正丁基膦的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的正丁烯和引发剂的质量比为25∶1，磷化氢与正丁烯的质量比为1∶4.2。

3.根据权利要求1所述的一种三正丁基膦的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的引发剂为过氧化苯甲酰。

4.根据权利要求1所述的一种三正丁基膦的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中收集馏分的具体步骤为先收集部分前馏分，待产物含量合格后开始收集产物，产物含量下降到不合格后停止收集。