[发明专利]一种三正辛基氧化膦的制备方法无效
| 申请号： | 201110057838.0 | 申请日： | 2011-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN102180903A | 公开（公告）日： | 2011-09-14 |
| 发明（设计）人： | 彼得·黑斯汀;王正元 | 申请（专利权）人： | 常熟新特化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 215522*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 辛基 氧化 制备 方法 | ||
1.一种三正辛基氧化膦的制备方法，包括：
(1)原料混合反应釜和整个反应系统用氮气充分置换，向原料混合反应釜内加入正辛烯和引发剂，充分搅拌使完全溶解得混合料；通过进料泵向反应系统加入所述混合料，反应系统升温至80℃，同时通过压缩机向反应系统加入磷化氢气体，物料全部加完后关闭阀门控制反应温度80～85℃，反应压力5.0～8.0Mpa，继续保温保压反应2小时，降温至＜50℃，系统泄压至0.5Mpa，将反应液转移至中间储槽；
(2)精馏系统用氮气进行充分置换，将步骤(1)中的反应液加入到精馏釜中，调节真空度100mbar，缓慢升温至120℃，收集轻组分；再缓慢提高真空至5mbar，温度升至180℃，收集馏分，即中间体三正辛基膦；
(3)氧化反应釜内加入步骤(2)精馏得到的中间体三正辛基膦，升温至80℃，滴加35％双氧水，控温80～85℃，双氧水加完后保温反应2小时；静置分去水层，再用去离子水洗涤，真空脱去产物里的水分，降温至常温，即得。
2.根据权利要求1所述的一种三正辛基氧化膦的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的正辛烯和引发剂的质量比为25∶1，磷化氢与正辛烯的质量比为1∶8.3。
3.根据权利要求1所述的一种三正辛基氧化膦的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的引发剂为过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的一种三正辛基氧化膦的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中收集馏分的具体步骤为先收集部分前馏分，待产物含量合格后开始收集产物，产物含量下降到不合格后停止收集，给系统降温，这一步是得到合格的中间体三正辛基膦。
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