[发明专利]从金银花叶中提取活性成分的方法有效
申请号: | 201110058959.7 | 申请日: | 2011-03-11 |
公开(公告)号: | CN102166249A | 公开(公告)日: | 2011-08-31 |
发明(设计)人: | 赵素娟;牛志勇;陈淑芳;王志香;王欢;郭艳玉;田会彦 | 申请(专利权)人: | 河北科星药业有限公司 |
主分类号: | A61K36/355 | 分类号: | A61K36/355;A61P31/04;A61K127/00 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 郭绍华;李羡民 |
地址: | 050200 河北省石家庄*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金银 花叶 提取 活性 成分 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从中药材叶中提取活性成分的方法,尤其涉及一种从金银花叶中提取活性成分的方法。
背景技术
金银花是一种常用中药材,其主要活性成分为绿原酸和异绿原酸,其他活性成分还有黄酮类、挥发油等,具有抑菌、抗病毒、解热、抗炎、保肝、止血、抗氧化、免疫调节等作用。几千年传统经验及近代药理实验和临床应用都证明金银花对于多种病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。
现有技术中关于金银花活性成分和有效部位的提取,仅仅利用金银花花蕾为原料,以甲醇、乙醚或乙酸乙酯为提取溶剂,主要包括直接煎煮法、浸渍法、热回流法等,并且各种提取方法仍为传统的水提醇沉或醇提水沉,在后续处理中产生大量沉淀,不仅使得绿原酸等活性成分大量损失,还给过滤等工艺操作带来较大的困难,耗时耗能。另外,这些方法均具有提取周期长,所用溶剂具有毒性、用量大,要求温度高致使活性成分降解等诸多缺点,并且最终的目标产品提取率和回收率很低。因此传统的加工工艺没有能充分利用金银花中的活性成分,从而大大降低了其应用价值,造成很大的资源浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术之缺陷,提供一种从金银花叶中提取活性成分的方法,该方法具有工艺简单、成本低、易操作、提取物中有机酸含量高、适合工业化生产等特点。
本发明所述技术问题是由以下技术方案实现的:
一种从金银花叶中提取活性成分的方法,它按如下步骤进行:
a.鲜金银花叶预处理:将鲜金银花的叶片于45-60℃干燥12-17小时后,粉碎成40-300目的粉末,冷藏保存,备用;
b.超临界CO2萃取:
将步骤a中所得粉末装入萃取釜中,萃取温度25~35℃,萃取压力20~60 MPa,CO2流速10~25 kg/h;
萃取物在分离釜中进行两级减压分离,一级分离釜的压力为10~18 MPa,温度为25~35 ℃;二级分离釜压力为5~8 MPa,温度为25~50℃,收集产物,备用;
c.超声波强化浸提:将步骤b所得产物按重量比加入3~10倍的提取溶剂,超声波强化浸提温度为20~50℃,超声功率为120~250w,超声时间为30~60min;浸提液在-5~0℃、以5000 r/min速度离心10~20 min;
然后沉淀部分加入3~5倍重量比的提取溶剂,重复上述步骤;合并所得上清液,备用;
d.浓缩上清液:将步骤c所得上清液在50~60℃,0.01MPa下减压蒸发并真空干燥得膏状物,备用;
e.制得活性成分:将步骤d所得膏状物用蒸馏水进行溶解,再用酸调节pH值为1~7(以便使被分离物符合大孔树脂分离要求),上大孔吸附树脂分离,依次以0.5-1.0ml/min的流速用水、乙醇水溶液洗脱,收集乙醇洗脱液,减压回收乙醇,再用有机溶剂进行萃取,减压回收有机溶剂,最后得到活性成分。
上述从金银花叶中提取活性成分的方法,其中,
步骤a中所述冷藏温度为0-20℃;
步骤c中所述提取溶剂为无水乙醇或丙酮;
步骤e中所述蒸馏水与膏状物的重量比W浸膏:W蒸馏水=1:10-25;所述调节pH值用酸为浓盐酸,其浓度为30%-36.5%;所述大孔吸附树脂为D101大孔吸附树脂或AB-8大孔吸附树脂;所述乙醇水溶液其体积浓度为50%~90%;所述有机溶剂为乙酸乙酯、正丁醇或异戊醇。
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