[发明专利]钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷及其制备领域，特别涉及一种温度稳定的钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备。

背景技术

随着信息技术的不断发展，电子整机在微型化、轻型化、低成本、高可靠性和高性能方面的需求，对微波元器件的要求越来越高，这使得低温共烧陶瓷技术(LTCC)等组件整合技术迅猛发展。

LTCC技术是20世纪80年代出现的一种多层陶瓷制造技术。它利用低温烧结陶瓷材料，根据设计的图案结构，将基板、电子元件、电极材料等一次性烧成，大大提高了生产效率。与其他组件整合技术相比，LTCC技术具有许多优点：LTCC技术的烧结温度一般低于950℃，可以采用金、银、铜等高电导率金属作为导电介质，降低了工艺难度并提高了信号传输速度；LTCC材料的介电常数可以在很大的范围内变动，使电路设计更加灵活性；温度特性更加优秀，如具有较小的热膨胀系数、较小的谐振频率温度系数；可靠性更高，可用于恶劣环境；可以得到更细的线宽和线间距，提高了集成度。微波介质陶瓷作为LTCC技术的关键材料之一，应具有低烧结温度、与低熔点的金属电极(Ag、Cu等)无界面反应、高品质因数(Qf)、温度稳定的谐振频率温度系数(TCF)的性能。

但是，绝大部分的微波介质陶瓷材料不具有近零的谐振频率温度系数，不适合LTCC技术的要求，因此开发和研究具有温度稳定型的微波介质陶瓷材料体系就变得非常的有意义了。将具有较大TCF值的微波介质陶瓷材料调节至近零有以下几种方法：1、陶瓷与陶瓷复合的方式。两相或多相复合的微波介质陶瓷材料，其介电常数和谐振频率温度系数满足加和规律，将具有正负TCF值的微波介质陶瓷材料复合在一起可以使材料的谐振频率温度系数调节至零；2、固溶体的方式。通过离子取代形成固溶体可以对陶瓷材料的结构进行调整，从而达到调节陶瓷材料介电性能(包括谐振频率温度系数)的目的。

综上所述，微波技术的飞速发展推动了微波元器件向小型化、集成化的发展。LTCC技术以其优异的电学、热学、机械特性成为当前电子元件集成化、模块化的首选方式，广泛用于通信、电子、汽车、航空航天等领域，具有广阔的发展前景。因此，适用于LTCC技术、能与铜或银共烧且微波介电性能优异的新型微波介质陶瓷材料是今后的研究重点。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术不足，提供一种钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料是谐振频率温度系数为-17.9ppm/℃到+27.3ppm/℃的可应用于LTCC的高性能钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料，其最小TCF值可以达到-0.2ppm/℃

本发明的第一个目的是提供一种钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料，它的烧结温度为830℃～1330℃，烧结后的相对介电常数为8～30，具有良好的微波性能(Qf＝7200GHz～54400GHz)，另外它的主要特点是具有近零的谐振频率温度系数(TCF＝-17.9ppm/℃～+27.3ppm/℃)，化学成分及制备工艺简单。

本发明的第二个目的是提供上述钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法。

本发明采用了简单有效的固相反应烧结的工艺方法来实现上述发明目的。首先是选择合适比例的配方，选取适当的初始氧化物以及降温材料，通过一次球磨使初始氧化物均匀混合，通过预烧结使混合均匀的氧化物进行初步反应，形成主相，通过二次球磨细化反应生成物的颗粒大小，再通过造粒成型得到陶瓷坯体，最后通过烧结得到所需要的陶瓷成品。通过这样一种简单有效的制备方法，得到的陶瓷样品在830℃～1330℃烧结致密，介电常数分布在8～30，Qf在7200GHz～54400GHz之间变化，谐振频率温度系数在-17.9ppm/℃～+27.3ppm/℃可调，可以实现TCF≈0ppm/℃的要求，使之适用于LTCC技术，扩大了应用范围。

本发明的技术方案是这样实现的：钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料的结构表达式为：(1-x)AMoO₄-xTiO₂-yB₂O₃-zCuO，其中A＝Ca²⁺，或Sr²⁺，或Ba²⁺，或Mg²⁺，或Mn²⁺，或Zn²⁺，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.10，0≤z≤0.05。

本发明的钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料制备方法，按以下步骤进行：