[发明专利]四氟化硫的提纯精馏工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟化工产品的提纯精馏回收工艺，更具体地说，本发明涉及一种四氟化硫生的提纯精馏工艺，属于氟化工领域。 

背景技术

国外，美国用碱金属氟化物与硫反应合成四氟化硫；美国还有用氟气和硫磺直接反应生成四氟化硫(SF₄)：其中含有六氟化硫(SF₆)、二氟化硫(SF₂)、及含毒性较高的十氟氧二硫(S₂0F₁₀)等杂质；氟的利用率低，杂质含量多淋洗纯化处理难度大，回收率低，浪费大；国外尚无大规模工业化生产四氟化硫的工艺技术。 

国内，目前只有少数公司利用间歇式实验装置生产四氟化硫，国家知识产权局2005年7月27日公开了公开号为CN1644490A，名称为“一种连续生产四氟化硫的方法”的发明专利，其技术是采用氟化卤素与液体硫磺合成四氟化硫的方法，该技术存在以下缺陷： 

该专利中的技术方案提纯效果不好，只能生产纯度为98%的初级四氟化硫产品。且采用的是将气态四氟化硫产品通入钢瓶，同时低温处理使气态四氟化硫在钢瓶中冷凝成液态，这种酒精低温冷冻(-80℃)装瓶技术，对钢瓶造成的损伤大，危险性高。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，克服其酒精低温冷冻(-80℃)装瓶技术中对钢瓶造成的损伤大，危险性高的缺陷，提供一种在四氟化硫生产中，对四氟化硫产品进行捕集提纯、精馏的工艺，并且解决了低温装瓶技术危险性的问题。 

为了实现上述发明目的，具体技术方案如下： 

四氟化硫的提纯精馏工艺，是对由五氟化碘与硫磺在四氟化硫反应器中反应合成制得四氟化硫粗气进行提纯精馏，其特征在于：四氟化硫粗气经过冷凝、分离和捕集，获得四氟化硫初级产品，四氟化硫初级产品再进行精馏，获得高纯度四氟化硫产品。

所述反应合成的四氟化硫粗气经过冷却器、冷凝分离器使粗气中含有的部分碘固化留存，五氟化碘液化留存；分离出四氟化硫混合气体；所述冷却器的冷却温度为10～30℃、所述的冷凝分离器的冷凝温度为-35～30℃。 

上述步骤中留存的五氟化碘回到四氟化硫反应器中循环使用，碘通入氟气反应产生五氟化碘，回到四氟化硫反应器中循环使用。 

所述的分离出的四氟化硫混合气体中还含有部分氟气、氮气、氟化氢气体以及微量的碘、五氟化碘等杂质气体，经预冷后在冷凝捕集器中四氟化硫气体冷凝成液态，再经气相提纯分离出杂质气体，获得液态初级四氟化硫产品；所述的冷凝捕集器的冷凝温度为-100～-40℃。 

所述的初级四氟化硫产品的纯度为≥95%。 

所述的初级四氟化硫产品通过膜压机升压再通入精馏塔，进行连续精馏，利用各组分物料沸点不同分离出SF₆、S₂F₂、SOF₂、CF₄、空气等杂质气体，获得高纯度的液态四氟化硫产品，根据控制分析将达到纯度要求的四氟化硫汇聚在塔釜，连续充入钢瓶。 

上述步骤中膜压机的压力控制在0.2～1.0Mpa。 

所述的高纯度液态四氟化硫产品的纯度为≥99.9%。 

本发明带来的有益技术效果： 

CN1644490A专利技术中只是进行简单的精馏提纯，采用的是将气态四氟化硫产品加入钢瓶，同时低温处理使气态四氟化硫在钢瓶中冷凝成液态，这样操作危险性非常大，容易造成生产事故；

1、本发明采用的冷却、分离、捕集提纯技术，提高了四氟化硫的纯度，初级四氟化硫产品的纯度可达到≥95%。

2、连续精馏技术大大提高了四氟化硫产品的纯度，最终四氟化硫产品的纯度可达到≥99.9%。 

3、本发明直接捕集生产液态四氟化硫产品，常温加压液化装瓶，避免了低温装瓶对钢瓶造成的损伤，安全性更高。 

4、留存的五氟化碘和碘通入氟气反应产生五氟化碘，回到四氟化硫反应器中循环使用，减少了原料的浪费，节约成本，提高了产品的收率。 

附图说明

图1为本发明工艺流程框图。 

图2为本发明的DCS自动控制流程图。 

具体实施方式

实施例1

四氟化硫的提纯精馏工艺（一）

A、所述反应合成的四氟化硫粗气经过冷却器、冷凝分离器使粗气中含有的部分碘固化留存，五氟化碘液化留存；分离出四氟化硫混合气体；所述冷却器的冷却温度为10℃，所述的冷凝分离器的冷凝温度为-35℃；