[发明专利]一种超宽孔二氧化硅载体的制备方法无效
申请号: | 201110060599.4 | 申请日: | 2011-03-14 |
公开(公告)号: | CN102219223A | 公开(公告)日: | 2011-10-19 |
发明(设计)人: | 俞陆军;严俊;胡仙超;刘秋平;崔秀芳 | 申请(专利权)人: | 杭州华品科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B01J32/00;B01J35/04 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 311215 浙江省杭州市萧山区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超宽孔 二氧化硅 载体 制备 方法 | ||
1.一种超宽孔二氧化硅载体的制备方法,采用硅酸钾和甲酰胺反应的方法制备二氧化硅,其特征在于:在甲酰胺中添加助溶剂和采用不同的固化温度来控制反应速度,通过控制甲酰胺和助溶剂的用量来调节孔径,所述的助溶剂为醇类溶剂或小分子卤代烷烃;当制备孔径为300-600nm的二氧化硅时,助溶剂的用量为甲酰胺质量的30%-45%,甲酰胺的用量为硅酸钾质量的30%-45%,固化温度选用60-80℃;当制备孔径为600-900nm的二氧化硅时,助溶剂的用量为甲酰胺质量的45%-60%,甲酰胺的用量为硅酸钾质量的45%-65%,固化温度选用60-90℃;当制备孔径为900-1200nm的二氧化硅时,助溶剂的用量为甲酰胺质量的60%-75%,甲酰胺用量为硅酸钾质量的65%-80%,固化温度选用60-100℃;
在硅酸钾的溶解过程中,水的用量为硅酸钾质量的45-55%,采取减压的方法移去部分水份,根据所制备孔径的不同,保留水份的比率也不同,该比率指水份与硅酸钾的质量比,随着制备孔径的增大保留水份的比率也增大,从10%增加至35%。
2.根据权利要求1所述的超宽孔二氧化硅载体的制备方法,其特征在于当制备孔径为300-600nm的二氧化硅时,产品中保留水份的比率为10%-15%;当制备孔径为600-900nm的二氧化硅时,产品中保留水份的比率为15%-20%;当制备孔径为900-1200nm的二氧化硅时,产品中保留水份的比率为20%-35%。
3.根据权利要求1或2所述的超宽孔二氧化硅载体的制备方法,其特征在于所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,所述的小分子卤代烷烃为二氯甲烷或三氯甲烷。
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