[发明专利]一种他唑巴坦钠的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110061045.6 申请日: 2011-03-10
公开(公告)号: CN102382123A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 魏雪纹;李强;魏西雨 申请(专利权)人: 海南美好西林生物制药有限公司
主分类号: C07D499/16 分类号: C07D499/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 571126 海南*** 国省代码: 海南;66
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摘要:
搜索关键词: 一种 唑巴坦钠 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种他唑巴坦钠制备方法,其特征在于,它包括如下步骤:

(1)取温度为6~15℃的冷却水加入他唑巴坦酸使成50%的他唑巴坦酸溶液,与15%成盐剂溶液混合,搅拌至溶液完全澄清,过滤除菌,备用;

(2)将上述滤液置于冻干盘内,液层厚度为10-15mm,放入冻干机冷阱内,于-45℃预冻干2-3小时,再真空冻干(真空度10Pa以下),第一阶段:-45℃~0℃时间为2.5小时,在0℃保温6小时;第二阶段:0℃~5℃,时间为1.5小时,在5℃保温6小时;第三阶段:按5℃~10℃/h升温至50℃,保温干燥5-7小时,冻干结束,得白色他唑巴坦钠冻干粉末。

2.根据权利要求1所述的一种他唑巴坦钠的制备方法,其特征在于:以他唑巴坦酸为起始原料。

3.根据权利要求1所述的一种他唑巴坦钠的制备方法,其特征在于:所用钠成盐剂为15%的氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠的一种或两种溶液。

4.根据权利要求1所述的一种他唑巴坦钠的制备方法,其特征在于:所述反应温度保持在6~15℃。

5.根据权利要求1所述的一种他唑巴坦钠的制备方法,其特征在于:他唑巴坦酸反应浓度为50%。

6.根据权利要求1所述的一种他唑巴坦钠的制备方法,其特征在于:所得他唑巴坦钠经下述冻干后制得:将上述滤液置于冻干盘内,液层厚度为10-15mm,放入冻干机冷阱内,于-45℃预冻干2-3小时,再真空冻干(真空度10Pa以下),第一阶段:-45℃~0℃时间为2.5小时,在0℃保温6小时:第二阶段:0℃~5℃,时间为1.5小时,在5℃保温6小时;第三阶段:按5℃~10℃/h升温至50℃.保温干燥5-7小时,冻干结束,得白色他唑巴坦钠冻干粉末。

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