[发明专利]硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超高温陶瓷材料及制备方法。

背景技术

超高温陶瓷材料是指在高温环境及反应气氛中能够保持物理和化学稳定性的一种特殊陶瓷材料。这类材料主要包括过渡金属硼化物、碳化物以及氮化物，其熔点均超过3000℃。其中，过渡金属硼化物凭借其高熔点、高热导率、高电导率、良好的化学稳定性及抗热冲击性能，已成为最有优势的高温结构陶瓷材料，在高超声速飞行、大气层再入、跨大气层飞行和火箭推进系统等极端环境中有着广泛的应用前景。目前以ZrB₂-SiC为代表的硼化物超高温陶瓷材料体系，已经受到国际众多学者的重点关注，但其韧性差的问题一直未能得到很好的解决，断裂韧性值仅为3～5MPam^1/2，在很大程度上限制了超高温陶瓷材料在工程上的应用。

发明内容

本发明目的是为了解决现有硼化物超高温陶瓷基复合材料韧性差的问题，而提供一种硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料及制备方法。

本发明硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料由残余压应力层和残余拉应力层交替叠层制成，硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料的最外层为残余压应力层，其中，残余压应力层按重量份数比由60～80份的硼化锆和20～40份的碳化硅制成，残余拉应力层按重量份数比由70～90份的硼化锆和10～30份的碳化硅制成，残余压应力层和残余拉应力层的厚度比为1∶0.5～6。

本发明硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料的制备按照以下步骤进行：一、称取原料：按照重量份数比称取60～80份的硼化锆和20～40份的碳化硅作为残余压应力层原料，按照重量份数比称取70～90份的硼化锆和10～30份的碳化硅作为残余拉应力层原料；二、将残余压应力层原料和残余拉应力层原料分别放入无水乙醇中超声清洗10～30min，然后再分别以180～230r/min的转速进行球磨混合后在50～80℃的条件下烘干60～120min，即分别得到了残余压应力层粉体和残余拉应力层粉体；三、残余压应力层粉体和残余拉应力层粉体交替叠层放置在石墨模具中，得到层状混合物，其中，层状混合物的最下层和最上层均为残余压应力层粉体，每层残余压应力层粉体厚度相同，每层残余拉应力层粉体的厚度相同，一层残余压应力层粉体与一层残余拉应力层粉体的厚度比为1∶0.5～6；四、层状混合物置于热压炉内，在烧结气氛为真空或惰性气氛，以10～30℃/min的速度升温到1900～2000℃，在压力25～35MPa的条件下保温50～70min，冷却至室温，即得到硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料。

本发明以两种不同碳化硅含量的硼化锆-碳化硅混合粉体交替叠层制成硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料，通过硼化锆与碳化硅热膨胀系数的差异在材料中引入残余热应力，有效的抑制裂纹尖端应力场，在裂纹扩展过程中使其发生偏转，延缓裂纹扩展，从而提高材料的断裂韧性，本发明硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料的断裂韧性值最高达10.4MPam^1/2；同时，本发明通过合理调节碳化硅的含量来调节残余拉应力层和压应力层的热膨胀系数的差异以及几何结构参数，提高了材料的力学性能；本发明制备工艺简单，成本低，且本发明所得到的硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料的弯曲强度均高于非层状硼化锆-碳化硅陶瓷材料的弯曲强度，本发明在提高断裂韧性的同时并没有对材料的强度造成不利的影响。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料由残余压应力层和残余拉应力层交替叠层制成，硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料的最外层为残余压应力层，其中，残余压应力层按重量份数比由60～80份的硼化锆和20～40份的碳化硅制成，残余拉应力层按重量份数比由70～90份的硼化锆和10～30份的碳化硅制成，残余压应力层和残余拉应力层的厚度比为1∶0.5～6。

本实施方式中所用的硼化锆的粒径为2μm，碳化硅的粒径为0.5μm。

本实施的残余压应力层中的碳化硅含量比残余拉应力层中的高，体积含量相差10％～20％。

本实施方式硼化锆-碳化硅层状复合超高温陶瓷材料的厚度为3～12mm。