[发明专利]可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法。

背景技术

封闭异氰酸酯是指-NCO基团被一种不能在常温下进行脱封反应的封闭剂封闭的化合物。这种化合物在室温下不发生聚合反应，但在高温下-NCO基团再重新生成并与含活泼氢的化合物发生置换反应。近年来，由于封闭异氰酸酯的独特反应性，以及环境保护的要求，封闭型异氰酸酯的使用急剧增加，应用领域也越来越广泛。目前，常见的封闭型异氰酸酯的解封温度较高，在实际应用中有一定的困难。

发明内容

本发明要解决现有封闭型异氰酸酯的解封温度较高的技术问题；而提供了可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法。

本发明中可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法是通过下述步骤完成的：一、将2，4，6-三氯苯酚溶于极性溶剂中，得到2，4，6-三氯苯酚溶液；二、将多甲基多苯基多异氰酸酯加入反应釜中，在氮气保护下搅拌升温至80～85℃，再按异氰酸酯基与酚羟基的摩尔比为1∶1～1.3滴入步骤一获得的2，4，6-三氯苯酚溶液(需要0.5～1h)，继续在80～85℃搅拌反应3～7h，即得到可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯。经热分析结果表明解封闭温度＜70℃，若在极性溶剂中解封闭温度更低(＜65℃)。本发明方法具有工艺简单、操作方便、容易控制的优点。

本发明中可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法还可通过下述步骤完成的：一、将2，4，6-三氯苯酚溶于极性溶剂中，得到2，4，6-三氯苯酚溶液；二、将多甲基多苯基多异氰酸酯加入反应釜中，在氮气保护下搅拌升温至80～85℃，再按异氰酸酯基与酚羟基的摩尔比为1∶1～1.3逐滴滴入步骤一获得的2，4，6-三氯苯酚溶液(需要0.5～1h)，然后加入二月桂酸二丁基锡，继续在80～85℃搅拌反应3～7h，即得到可低温解封的封闭型多甲基多本基多异氰酸酯；其中步骤二中所述二月桂酸二丁基锡的用量是多甲基多苯基多异氰酸酯质量的0.5％～1.5％。经热分析结果表明解封闭温度＜70℃，若在极性溶剂中解封闭温度更低(＜65℃)。本发明方法具有工艺简单、操作方便、容易控制的优点。

附图说明

图1是具体实施方式十一的2，4，6-三氯苯酚封闭多甲基多苯基多异氰酸酯的DSC谱图；图2是具体实施方式十一2，4，6-三氯苯酚封闭多甲基多苯基多异氰酸酯的TG/DTA谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中可低温解封的封闭型多甲基多苯基多异氰酸酯的制备方法是通过下述步骤完成的：一、将2，4，6-三氯苯酚溶于极性溶剂中，得到2，4，6-三氯苯酚溶液；二、将多甲基多苯基多异氰酸酯加入反应釜中，在氮气保护下搅拌升温至80～85℃，再按异氰酸酯基与酚羟基的摩尔比为1∶1～1.3逐滴滴入步骤一获得的2，4，6-三氯苯酚溶液(需0.5～1h)，继续在80～85℃搅拌反应3～7h，即得到可低温解封的封闭型多甲基多本基多异氰酸酯。

经热分析结果表明，本实施方式制得的封闭型多甲基多本基多异氰酸酯的解封闭温度＜70℃，其在极性溶剂中解封闭温度更低(＜65℃)。本发明方法具有工艺简单、操作方便、容易控制的优点。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述极性溶剂为丁酮、1，4-二氧六环或者N，N-二甲基甲酰胺。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述2，4，6-三氯苯酚溶液的质量浓度为50～95％。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述搅拌的速度为500～1500r/min。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述异氰酸酯基与酚羟基的摩尔比为1∶1.2。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。