[发明专利]一种8-羟基喹啉衍生物及其金属配合物和制备方法无效

专利信息
申请号: 201110061613.2 申请日: 2011-03-15
公开(公告)号: CN102180830A 公开(公告)日: 2011-09-14
发明(设计)人: 刘鸿 申请(专利权)人: 刘鸿;谢永全
主分类号: C07D215/38 分类号: C07D215/38;C07F5/06;C09K11/06
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 任海燕
地址: 516300 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 喹啉 衍生物 及其 金属 配合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种8-羟基喹啉衍生物,其特征在于该8-羟基喹啉衍生物是以芳胺为原料经重氮反应得到芳胺重氮盐,再与8-羟基喹啉发生偶联反应制备所得的含芳环偶氮基-8-羟基喹啉。

2.根据权利要求1所述一种8-羟基喹啉衍生物,其特征在于所述芳胺为苯胺、对N、N-二甲基苯胺、对甲氧基苯胺或对甲基苯胺。

3.一种权利要求1或2所述8-羟基喹啉衍生物的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:

步骤1.

以盐酸溶液为溶剂,先将芳胺溶于盐酸溶液中,0~5℃条件下,加入NaNO2,搅拌进行重氮反应,直到有大量白色细粒产生,停止反应;

将8-羟基喹啉溶解于冰乙酸中制备8-羟基喹啉溶液;

步骤2. 偶联反应

将上述制备的8-羟基喹啉溶液在搅拌条件下慢慢加入到上述重氮反应的反应产物体系中,加完后,继续搅拌,直到有大量沉淀产生,停止反应,抽滤收集沉淀物,并用去离子水反复洗涤,烘干后用无水乙醇重结晶得到所需含芳环偶氮基-8-羟基喹啉。

4.根据权利要求3所述一种8-羟基喹啉衍生物的制备方法,其特征在于所述步骤1中,芳胺为苯胺、对N、N-二甲基苯胺、对甲氧基苯胺或对甲基苯胺。

5.根据权利要求3所述一种8-羟基喹啉衍生物的制备方法,其特征在于所述步骤1中芳胺与NaNO2的用量摩尔比为1:1,所述步骤2中8-羟基喹啉与芳胺的用量摩尔比为1:1。

6.一种权利要求1或2所述8-羟基喹啉衍生物的金属配合物,其特征在于所述8-羟基喹啉衍生物的金属配合物是用醋酸锌与含芳环偶氮基-8-羟基喹啉发生配位反应制备的含芳环偶氮基-8-羟基喹啉锌和用异丙醇铝与含芳环偶氮基-8-羟基喹啉发生配位反应制备的含芳环偶氮基-8-羟基喹啉铝。

7.一种权利要求6所述含芳环偶氮基-8-羟基喹啉锌配合物的制备方法,其特征在于该制备方法是用权利要求1所述含芳环偶氮基-8-羟基喹啉与醋酸锌以2:1的摩尔比,经过如下步骤制备而得:

步骤1:

将含芳环偶氮-8-羟基喹啉溶于DMF溶剂中, 制备含芳环偶氮-8-羟基喹啉的DMF溶液;

将醋酸锌溶于去离子水中制备醋酸锌水溶液;

步骤2:

用恒压滴液漏斗将醋酸锌水溶液缓慢滴加到含芳环偶氮-8-羟基喹啉的DMF溶液,滴加完毕后,加热至70~80℃,反应2~3小时,制得含芳环偶氮-8-羟基喹啉锌,反应产物分别用去离子水、无水乙醇洗涤,真空干燥。

8.一种权利要求6所述含芳环偶氮基-8-羟基喹啉铝配合物的制备方法,其特征在于该制备方法是用权利要求1所述含芳环偶氮基-8-羟基喹啉与异丙醇铝以3:1的摩尔比,经过如下步骤制备而得:

步骤1:

将含芳环偶氮-8-羟基喹啉溶于DMF溶剂中,制备含芳环偶氮-8-羟基喹啉的DMF溶液;

将异丙醇铝溶于无水乙醇中,制备异丙醇铝的乙醇溶液;

步骤2:

用恒压滴液漏斗将异丙醇铝的乙醇溶液缓慢滴加到含芳环偶氮-8-羟基喹啉的DMF溶液中,滴加完毕后,加热至70~80℃,反应2~3小时,制得含芳环偶氮-8-羟基喹啉铝,反应产物分别用去离子水、无水乙醇洗涤,真空干燥。

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