[发明专利]一种连续化生产烷基酰胺丙基甜菜碱的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种两性表面活性剂的连续化生产工艺；尤其是烷基酰胺丙基甜菜碱型表面活性剂的连续化生产工艺。

背景技术

两性表面活性剂是指阴、阳两种离子所组成的表面活性剂，因介质的pH值不同而呈现阴离子或阳离子表面活性剂的性质；烷基酰胺丙基甜菜碱是两性表面活性剂工业化产品中的主要一类。烷基酰胺丙基二甲基甜菜碱(CAB)除了具有优良的洗涤发泡、增稠性、抗硬水性以及调理性、抗菌、生物降解性外，还具有与皮肤的亲和力好，对皮肤、眼睛的刺激性更小，性能更加温和的特点，自从在20世纪60年代被研制开发以来，就被应用在与人体皮肤接触的化妆品和个人用品中，特别是婴幼儿洗涤保护用品中应用广泛。

目前文献报道的烷基酰胺丙基甜菜碱的合成工艺主要包括两步：1、以油脂或相应的脂肪酸或脂肪酸酯与二甲氨基丙胺缩合反应，得到烷基酰胺叔胺；2、烷基酰胺叔胺与氯乙酸钠季铵化反应得到烷基酰胺丙基甜菜碱。上述的两步工艺在不同的釜式反应器中完成，因此烷基酰胺丙基甜菜碱普遍采用间歇生产的方式。在烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法专利中(申请号：200810052089.0)主要描述在上述两步法合成烷基酰胺丙基甜菜碱的基础上，使用有机溶剂纯化产品，提高产品纯度，降低杂质对产品性能的影响；花王株式会申请的专利-制备甜菜碱烷基酯混合物的方法(申请号：9912943.6)，主要描在第二步的季铵化反应中，添加特定的长链醇，得到含有长链醇的甜菜碱烷基酯的混合物，该混合物能赋予毛发柔软性、光滑性和油脂感；专利-制备高浓度的可流动的甜菜碱水溶液的方法(申请号：200510125381.7)中描述在第二步的季铵化工艺中，添加一种或多种胶束增稠剂制备甜菜碱含量大于32％的高浓度、可流动的甜菜碱水溶液。

以上工艺的缺陷是：由于采用间歇生产的方式，产品质量难以保持稳定，生产效率也难以进一步提高；而且能耗较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述背景技术的不足，提供一种连续化生产烷基酰胺丙基甜菜碱的方法；该方法应能实现采用脂肪酸或脂肪酸甲酯合成烷基酰胺丙基甜菜碱的连续化生产，以保证产品质量的稳定、提高生产效率和提高能源利用率，并实现生产自动化控制。

本发明提供的技术方案是：一种连续化生产烷基酰胺丙基甜菜碱的工艺，依次通过以下步骤实现：

1、脂肪酸或脂肪酸酯与N，N-二甲氨基丙胺，通过计量泵按1∶1.0～2.0的摩尔比进入静态混合器混合均匀，静态混合器温度为20℃～60℃；接着先后经过加热温度为40℃～80℃的第一热交换器加热以及第二热交换器中的加热温度为90℃～120℃的加热管路加热，之后进入反应温度为140～180℃的带夹套的缩合反应器反应1～10h(常压下)，以自然蒸出反应所生成的水和一部分N，N-二甲氨基丙胺；然后进入精馏塔分馏，排除分离出来的水，N，N-二甲氨基丙胺返回反应器继续参与反应；中间产物烷基酰胺叔胺进入压力为0.001-0.04MPa真空闪蒸器以脱除残留的N，N-二甲氨基丙胺，并使脱除的N，N-二甲氨基丙胺再次进入精馏塔分馏；脱胺后的烷基酰胺叔胺与第一热交换器输出的物料混合，通过第二热交换器的降温管路换热降温后进入带夹套的季胺化反应器；

2、溶于水的氯乙酸和液碱通过计量泵进入中和泵中和至pH值：7～9；中和后的物料进入所述的季胺化反应器，与烷基酰胺叔胺进行季胺化反应，反应温度为60～120℃，反应时间为0.5～5h，反应器压力＜0.12MPa，得到的烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品与静态混合器出来的物料在第一热交换器经过换热降温，进入调整罐调整，得到烷基酰胺丙基甜菜碱产品。

所述步骤1中的脂肪酸或脂肪酸酯包括：烷基碳链碳原子为8～22的任何一种单脂肪酸(月桂酸，椰油酸、硬脂酸、棕榈酸等)或脂肪酸甲酯(月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、椰油酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯等)；也包含上述两种或两种以上的混合物。

所述步骤2中的中和采用在线pH计监控。

本发明的生产工艺与现有间歇法工艺相比，有以下突出优点及积极效果：

1、缩合反应中原料加热和季胺化反应前期升温所需热能来源于缩合反应的产物-烷基酰胺叔胺和季铵化产物——烷基酰胺丙基甜菜碱。生成的水和过量的N，N-二甲氨基丙胺的混合物直接进入精馏塔分馏，省却了精馏塔加热装置；因此，采用本工艺进行烷基酰胺丙基甜菜碱的生产，热量得到充分利用，极大地提高了能量利用率，降低能耗，每吨产品的能耗下降30％以上。

2、缩合反应的温度较高，采用本连续化工艺，可以避免漫长的升温过程，提高了设备利用率，有利于产能扩大。