[发明专利]N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐及其制备方法

权利要求书

1.一种N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐，其特征在于：该化合物结构如下式所示：

其中，X在0.65-0.95之间，分子量为45-50KD。

2.一种如权利要求1所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于：所述的制备步骤如下：

⑴将一定量壳聚糖以每克20ml比例加至一定体积质量百分数3%冰醋酸中溶胀30min，转移至三口烧瓶中，于烧瓶中加入1/2倍溶液体积量的无水乙醇，在30-50℃温度下搅拌；

⑵将与壳聚糖同等重量的大茴香醛试液加入恒压滴液漏斗中，以1:20体积比例加入一定体积无水乙醇并振荡溶解，向上述壳聚糖溶液中缓慢滴加大茴香醛无水乙醇溶液液，搅拌下反应3h得到壳聚糖席夫碱；

⑶将与壳聚糖同等摩尔量的硼氢化钠加入烧杯中，以每克30ml比例加入一定体积蒸馏水溶解，将硼氢化钠溶液以恒压滴液漏斗缓慢滴入上述壳聚糖席夫碱中并不断搅拌至出现大量白色絮状物后，继续搅拌2-3h得到烷基化壳聚糖；

⑷向步骤⑶烷基化壳聚糖反应液中缓慢加入适量氢氧化钠调节pH=8-9,分别将2倍壳聚糖摩尔量的碘甲烷试剂及碘化钠固体置于烧杯中，并以每克碘化钠10ml比例加入一定体积无水乙醇搅拌溶解，混合液以恒压滴液漏斗缓慢滴至上述反应液中并在不断搅拌下反应3h；

⑸向步骤⑷的反应液中加入3倍体积丙酮，静置过夜，抽滤，以1/5倍滤液体积量的乙醇与乙醚混合液洗涤，真空恒温干燥得到固体；

⑹将步骤⑸的产物置于索氏提取器中用无水乙醇回流萃取，固体真空干燥至恒重，得到产物N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐。

3.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于：所述的⑴，⑵，⑶和⑷步中搅拌的工艺条件是：用恒温搅拌器，调节至反应温度，并调至较高转速，使磁子在三口烧瓶底部匀速转动；

⑸步中抽滤的工艺条件是：用滤瓶和布氏漏斗在50-65℃烘箱中烘1-3小时，再在室温下用水泵抽滤反应液，抽滤结束后，洗涤并收集布氏漏斗中所得固体。

4.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于：所述的壳聚糖：大茴香醛：碘甲烷的投料重量比为1：（1-2）：（2-3）。

5.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于：所述⑷步中碘甲烷：碘化钠的投料重量比为1：1。

6.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于：所述的⑸步的无水乙醇和无水乙醚的混合体积比为1∶（1-10）。

7.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于：所述的⑹步的索氏提取的工艺条件为： 65-75℃水浴加热，提取24-30小时。

8.根据权利要求2所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐的制备方法，其特征在于：所述的⑸和⑹步的真空干燥的工艺条件为：30-50℃下，真空度为8×10⁴Pa，干燥12-24小时。

9.根据权利要求1所述N-对苯甲氧基甲基壳聚糖季铵盐作为制备食品防腐添加剂的应用。