[发明专利]微波烧结合成镍钴锰多元锂离子电池正极材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池正极材料制备领域，特别是涉及一种镍钴锰多元锂离子电池正极材料LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂的制备方法。

背景技术

目前，LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂的制备方法主要有直接高温固相法、混合氢氧化物法、溶胶-凝胶法、超声喷雾热解法和反相微乳液法。何雨石等在其论文《合成方法对LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O₂电化学性能的影响》(见稀有金属材料与工程，第36卷、第10期，P1831～1834，2007年10月)中公开了用混合氢氧化物法、溶胶-凝胶法制备LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O₂的工艺流程、工艺参数及所获LiNi_0.4Co_0.2Mn_0.4O₂的微观形貌、BET比表面积及首次放电比容量和20次循环后的放电比容量。从上述论文中可以看出，混合氢氧化物法的制备周期超过29小时、烧结时间为17小时，溶胶-凝胶法的制备周期超过35小时、烧结时间为18小时，且两种方法所制备的材料颗粒都不均匀。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微波烧结合成镍钴锰多元锂离子电池正极材料的方法，此种方法工艺简单，大幅度缩短制备周期，而且所获得的镍钴锰多元锂离子电池正极材料颗粒均匀度提高，电化学性能优良。

本发明所述微波烧结合成镍钴锰多元锂离子电池正极材料的方法，所制备的镍钴锰多元锂离子电池正极材料的化学式为LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂，式中x、y的取值范围同时满足：0＜x＜1、0＜y＜1、0＜x+y＜1，工艺步骤如下：

(1)配料与混料

以锂的化合物和Ni_xCo_yMn_1-x-y的氧化物或Ni_xCo_yMn_1-x-y(OH)₂为原料，按Li与(Ni_xCo_yMn_1-x-y)的摩尔比为1∶(0.9～1.1)进行配料，然后将计量好的原料混合均匀，或将计量好的原料加入粘接剂混合均匀并成型；

(2)干燥与微波烧结

将步骤(1)混合均匀的粉状物料或成型物料干燥至含水量小于0.5％，然后将干燥后的物料装入烧结容器并放入微波烧结炉中，以3℃～20℃/分钟的升温速度将物料升温至200℃～400℃保温0分钟～60分钟，接着以20℃～50℃/分钟的升温速度将物料升温至500℃～700℃，再用10分钟～30分钟将物料的温度升至700℃～1000℃保温20分钟～240分钟，保温结束后，冷却降温至100℃以下出炉，即获镍钴锰多元锂离子电池正极材料。

本发明所述微波烧结合成镍钴锰多元锂离子电池正极材料的方法，粉状物料成型所用粘接剂优选聚乙烯醇或环氧乙烷，粘接剂的加入量为锂的化合物和Ni_xCo_yMn_1-x-y的氧化物或Ni_xCo_yMn_1-x-y(OH)₂的质量总和的0.05％～0.5％，成型物料的干燥温度为100℃～200℃。所述成型后的物料可采用厢式干燥或输送机式干燥。

所述粉状物料的干燥可采用喷雾干燥、厢式干燥、输送机式干燥、滚筒式干燥、立式干燥、机械搅拌式干燥、回转式干燥或流化床式干燥等干燥方式，干燥温度为100℃～200℃。

本发明所述微波烧结合成镍钴锰多元锂离子电池正极材料的方法，锂的化合物优选LiOH·H₂O或Li₂CO₃。

本发明具有以下有益效果：